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主题：【求助】做氨气时用氯化汞配制的纳氏试剂要注意哪些问题

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zhoujuecool

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发表于：2010/03/25 22:51:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，有谁用氯化汞配制的纳氏试剂做过氨气的实验，配制纳氏试剂时要注意哪些问题？
纳氏试剂：
1.称取12g氢氧化钠，溶解于60ml谁中冷却至室温
2.称取1.7g氯化汞，溶解于30ml水中
3.称取3.5g碘化钾，溶解于10ml水中，在搅拌下将氯化汞溶液慢慢的加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的氯化汞。
我配了几次都未成功，绘出的曲线达不到3个九，请各位高手指教！

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2010/3/25 23:34:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

达不到3个9不是试剂问题。。。是你做标线有问题。。。
空白偏大或是显色不足才是试剂问题

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助

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2010/3/26 18:53:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！
我配制的纳氏试剂的空白值都没有超过0.030，从配了那么多次纳氏试剂看来，每次配的纳氏试剂做出来的都不一样，有好一点的，也有很差的，其中有一次配制的纳氏试剂做出来的达到了0.9996，但是后来配制的纳氏试剂做出来的都达不到三个九，我觉得做氨的曲线和纳氏试剂的配制有关。我是在四十度左右的温度配制的，就是配制的时候出现朱红色沉淀那里很难把握。有好几次都是将碘化汞沉淀搅溶了之后，再多加一滴的时候溶液里就出现了很多红色沉淀。而且配氯化汞溶液时很难容，每次配的时候总会有一点点没溶，不知道有没有影响？

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2010/3/26 21:19:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujuecool(zhoujuecool) 发表:
谢谢！
我配制的纳氏试剂的空白值都没有超过0.030，从配了那么多次纳氏试剂看来，每次配的纳氏试剂做出来的都不一样，有好一点的，也有很差的，其中有一次配制的纳氏试剂做出来的达到了0.9996，但是后来配制的纳氏试剂做出来的都达不到三个九，我觉得做氨的曲线和纳氏试剂的配制有关。我是在四十度左右的温度配制的，就是配制的时候出现朱红色沉淀那里很难把握。有好几次都是将碘化汞沉淀搅溶了之后，再多加一滴的时候溶液里就出现了很多红色沉淀。而且配氯化汞溶液时很难容，每次配的时候总会有一点点没溶，不知道有没有影响？

要是只有一点点基本没问题的，国标上的配法本来就是出现红色沉淀就停止。氨很好做的，线性不好有只有三种可能：
一、纳氏试剂加入标准后发生浑浊，导致吸光值不正确
二、线性范围没有选择好，过大和过小相关系数都做不好
三、人员操作有问题，标样加的不正确、比色管及吸管未洗净标样被污染

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 3积分， 2经验，加分理由：再次感谢应助，欢迎常来水质版块

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