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主题：【求助】邻菲罗啉分光光度法 测铁离子含量遇到问题

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enjoyshijie
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发表于：2010/04/21 20:17:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,05%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么？空白校正又是什么意思？这两步不懂操作。

结果

水          100
0 ml        89.2
2 ml      54.3
4 ml        42.6
6 ml      22.2
8 ml        18.4
10ml        9.8

这结果看不懂。不知道如何处理数据 ！！！！！！！！！！！
还有标准曲线是直线吗
R要多少曲线才算合格？？？？？

如果被测液体铁离子含量很高，需要稀释，但是如何通过分光光度计确认大概需要稀释多少倍？？？？？？

还有液体铁离子含量很高，超出测定范围，分光光度计的数值会如何显示？如何判断被测液体铁离子含量超出了该方法的测定上限？？？？？？？？？？
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2010/4/21 21:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么？空白校正又是什么意思？这两部不懂操作。
水          100
0 ml        89.2
2 ml      54.3
4 ml        42.6
6 ml      22.2
8 ml        18.4
10ml        9.8

以水做参比：说简单点就是把装水的比色皿放在比色器中较样品靠前位置（样品在靠拉杆这边）
空白校正：就是拿个空瓶，全部按加试样进行试剂操作，最后也按试样显色，它所说的意思应该是空白有消光值，在做曲线的时候应该扣除
你的结果我不太明白，加的铁越多，消光值越小？R的平方=0.9107，曲线不怎么好。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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enjoyshijie
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2010/4/21 21:42:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:

不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么？空白校正又是什么意思？这两部不懂操作。
水          100
0 ml        89.2
2 ml      54.3
4 ml        42.6
6 ml      22.2
8 ml        18.4
10ml        9.8

以水做参比：说简单点就是把装水的比色皿放在比色器中较样品靠前位置（样品在靠拉杆这边）
空白校正：就是拿个空瓶，全部按加试样进行试剂操作，最后也按试样显色，它所说的意思应该是空白有消光值，在做曲线的时候应该扣除
你的结果我不太明白，加的铁越多，消光值越小？R的平方=0.9107，曲线不怎么好。
"它所说的意思应该是空白有消光值，在做曲线的时候应该扣除"这一步在数字处理上该怎么做，不懂。以前没有用过，找不到说明书了。
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zyb_jn
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2010/4/21 21:59:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这好象是测的透过率吧，应该测吸光度A。以水做参比，就是用水调零，测量各溶液的吸光度Ai，另随同试样操作制备一空白，测量吸光度为Ao，经过空白校正的吸光度等于Ai-Ao.
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dreamson2001
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2010/4/22 11:33:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，测出吸光度A值，再到网上下一个计算软件，可以计算出标准曲线的斜率和截距，以及相关系数。
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zlssz-1
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2010/4/22 11:42:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯水校零点与满度，测吸光度A，不是透过率，用纯水加试剂作空白，测得Ao，以铁含量与（A-Ao）作曲线
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enjoyshijie
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2010/4/22 19:34:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题现在有些明白了。

邻菲罗啉分光光度法 测铁离子浓度。在测亚铁离子浓度时，要加盐酸使水样酸化，不知道家多大浓度的盐酸溶液就行？HJT345-2007水质 铁的测定里面说加1.18g/ml的盐酸，但是没说明是多少浓度的。1.18g/ml的盐酸质量分数36.5左右，极易挥发，用起来不方便，不知道大家如何处理的
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lvjian21
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2010/4/22 23:13:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那不就是浓盐酸吗？
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chemistryren
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2010/4/25 13:02:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的数据真是乱七八糟,,实验完全失败.
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enjoyshijie
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2010/4/25 21:35:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主的数据真是乱七八糟,,实验完全失败.

确实，搞了两天才懂
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2010/4/26 9:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你觉得麻烦，可以直接用空白做参比，测定的曲线后做分析。铁的光度法我感觉含量低数据再现性差点，曲线有的时候不能通用，最好带标样校准。
铁的浓度大了，你查看标准的含量范围，通过适当的稀释得到想要的浓度范围。一般而言，比色计指针类的A值0.2-0.8最好，电子的A值1.5以下都没有问题，试剂最好是现用现配。
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