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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】色谱峰保留时间一致怎么判断？

浏览0 回复11 电梯直达
fzy6868
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发表于：2010/04/21 17:31:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上高效液相色谱法做药物鉴别时经常这样表述：在含量测定项下记录的色谱峰中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。但在实际检测过程中，样品溶液的主峰的保留时间多少有些差异，怎么判断是保留一致？请问在哪儿能够找到官方依据或权威依据，谢谢！
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2010/4/21 18:13:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把对照品与样品混合后进样，进样量小一点，同时还可能通过降低有机相比例或流速使用分离度增加的方法来验证，如果是同一个物质，峰形肯定是平滑的，如果有DAD检测器进行峰纯度检查就更能说明问题了。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/21 22:14:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好通过紫外和楼上版主所说对照品加入法来确证
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2010/4/21 22:16:09 Last edit by 03yx2
柏坡
hgycook
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2010/4/21 22:28:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量小一点，交替进样，当系统稳定时相差不会太多。
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夏日艾草香
zylesha
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2010/4/23 17:00:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去看看这个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100421/2513697/
里面2楼讲得挺好
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cherishcl
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2010/4/23 22:22:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把对照品与样品混合后进样，进样量小一点，同时还可能通过降低有机相比例或流速使用分离度增加的方法来验证，如果是同一个物质，峰形肯定是平滑的，如果有DAD检测器进行峰纯度检查就更能说明问题了。


请教了，DAD检测器峰纯度检查，怎么看纯度图谱，说明什么？以前没用过峰纯度。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/23 22:25:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么工作站，配有ＤＡＤ或ＰＤＡ检测器吗？
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windy1987
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2010/4/23 23:39:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典有要求的！好像样品出峰时间与标准品出峰时间不要相差5%就可以了！
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rulaichina
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2010/4/24 7:21:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上没有相关规定。
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/4/24 7:56:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windy1987(windy1987) 发表:
药典有要求的！好像样品出峰时间与标准品出峰时间不要相差5%就可以了！

但是如果出峰时间越长，这个偏差算下来的时间绝对差就越大，此种情况怎么讲？
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制备液相
wzl-x
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2010/4/25 21:00:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的这个是液相色谱的定性规则，一般来说保留时间在2%的偏差以内，在无未知物的干扰情况下可以认为是同一种物质。
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