主题：【第十七届原创】怎样做好方法验证工作

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Insp_ec8f58a1

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发表于：2024/10/31 12:18:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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浅谈如何做好方法验证工作

检验检测机构在进行资质认定工作时，根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）中4.5.14项规定，检验检测机构应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行验证，在使用非标准方法前，应进行确认。作为实验分析员，在申请新方法资质认定中承担很大的工作量，需要做好如下工作：

一是搜集相关资料。以《水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）为例，首先通过生态环境部官网查询并下载该标准方法。除了搜集标准方法外，还需要搜集《环境监测分析方法标准制定技术导则》（HJ 168-2020）和《水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法（征求意见稿）编制说明》等参考资料。通过学习这些参考资料，可以了解新方法的建立背景、国内外研究进展、方法研究报告、方法验证全过程等信息，从而对准备工作有个充分的了解。

二是准备仪器设备、试剂、标液、器皿等。以酚类化合物为例，气相色谱仪需要准备FID检测器、色谱柱，试剂需要有机溶剂、氯化钠、无水硫酸钠、高纯水等，器皿需要分液漏斗、样品瓶、微量注射器等。这些都需要提前与办公室采购人员沟通，确定需要的物品。

三是制定实验计划。根据《环境监测分析方法标准制定技术导则》（HJ 168-2020）的要求，确定需要做哪些项目，以及样品数量，包括曲线、空白、检出限、精密度、质控样、加标回收率等样品浓度。

四是现场配制浓度。对标液进行稀释，对样品相应浓度进行配制，样品前处理过程步骤应完整，仔细认真完成实验过程。

五是对仪器检测方法进行建立和优化。根据方法标准的要求及仪器使用说明书进行操作，确定仪器检测的参数，包括升温程序、温度设置、载气流速、进样量等。

六是编写原始记录和方法验证报告。根据仪器测量的数据，认真填写原始记录，撰写方法验证报告。这些是方法验证报告的成果总结，评审专家主要查阅这些资料。通过完成方法验证，实验室人员对该检测方法建立完整的系统的知识体系，从而更好的完成接下来的样品检测工作。

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