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气相色谱（GC）

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主题：【求助】有没有做油品分析的帮忙给找找原因！测汽油中的含氧化合物时遇到的问题！

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发表于：2016/05/22 12:05:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所采用的标准是SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法）
最近从石科院购买了4815的标样重新做了标准曲线，但在实际做样品时测得的乙醇浓度偏大，我配置了3个已浓度的乙醇汽油（8.0、10.0、12.0体积比），测出来的乙醇浓度对应的质量比为12.475、16.712、18.449 计算出来的体积比也超出了所配置的含量，小弟实在找不出是什么原因造成的了,求助各位老师帮忙分析一下。
试验步骤：分别记录1ml样品的量和50ul内标物的量，内标法进行分析。我们所用的仪器是岛津GC2010.

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2016/5/22 12:17:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下：加入的乙醇为变性燃料乙醇。

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安平

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2016/5/22 17:18:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只有乙醇计算有问题么？其他组分如何？MTBE？

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安平

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2016/5/22 17:46:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

控制样品具体是如何配置的？取多少体积乙醇，加入多少体积内标，加多少体积汽油？

汽油空白是确定没有乙醇的？

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安平

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2016/5/22 17:52:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用标样做成控制样，反向标定，结果如何？

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2016/5/23 11:17:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
用标样做成控制样，反向标定，结果如何？

根据试验方法上乙醇的体积浓度=样品的密度（20℃）/乙醇的密度（20℃）再乘以含氧化合物乙醇的质量分数
条件有限无法将所有含氧化合物一一去确认，我又配了2个含有MTBE的样品做了一下，没有问题。
乙醇含量8.0的我是用检测过的无任何含氧化合物的组分汽油92ml加入8ml变性燃料乙醇，做成体积分数8.0%的样品，取这个样品1ml称其质量，去皮后加入50微升内标（DME）称其质量，在工作站内加载做好的试验方法，将样品量和内标量输入进去，自动进样分析。