主题:【已应助】方法检出限的问题

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浪跡天涯
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请教各位老师:方法检出限是做11个空白样品的3倍标准偏差么?如果是一些本底含量较高的样品,例如葡萄酒中的铁,找不到空白的样品,那应该怎么做呢,用纯水来代替行么
推荐答案:浪跡天涯回复于2016/06/01
谢谢,太有用了
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冰山
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    仪器检出限是测11次试剂空白的3倍标准差再除以标曲的斜率。试剂空白其实跟样品空白不同,但是这里大家都这么叫。不管怎么说,这里的样品空白不是什么空白样品,而是对样品进行前处理时,按照与样品相同的条件但不加样品溶液,同样加入各种试剂和溶剂作为空白溶液,简称试剂空白。
   
冰山
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原文由 zxmsjl(zxmsjl) 发表:
用超纯水代替。
不能这样做啊!即使对样品不作处理,也要往样品中加入一定量的酸使酸度与标液中的酸度一致,所以这时的试剂空白要用稀释标液用的稀酸(通常是0.2%-0.5%硝酸)
千层峰
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
葡萄酒加酸做空白。。
如果是 葡萄酒中的铁达到0.1mg/kg,那还是用这个样品做空白么?
skytoboo
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原文由 浪跡天涯(v2974119) 发表:
如果是 葡萄酒中的铁达到0.1mg/kg,那还是用这个样品做空白么?
试剂空白,葡萄酒有样品空白? 就比如你永远也找不到土壤的样品空白
冰斗
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样品空白就相当于用超纯水代替样品,代入到整个样品的前处理过程中。
比如说葡萄酒中的铁测定,如果你的前处理方法就是直接上机测定,那么空白就是超纯水。
如果要往葡萄酒中加一定量的酸,那就取等量的超纯水。,加入等量的酸。
如果是需要消解的,那么最好的做法也是取等量的超纯水。,执行消解过程。
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2016/5/30 14:47:12 Last edit by 30199825
有水有渝
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这里的空白指的是空白试验样品,即除不含待样品成分外,其它成分和前处理过程与样品一致的样品,也有一些样品空白是比较容易取得的,如药品,可以取同一批次的辅料按同一配方进行配制。
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2016/5/30 17:02:16 Last edit by xky0230699
浪跡天涯
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原文由 冰斗(30199825) 发表:
样品空白就相当于用超纯水代替样品,代入到整个样品的前处理过程中。
比如说葡萄酒中的铁测定,如果你的前处理方法就是直接上机测定,那么空白就是超纯水。
如果要往葡萄酒中加一定量的酸,那就取等量的超纯水。,加入等量的酸。
如果是需要消解的,那么最好的做法也是取等量的超纯水。,执行消解过程。
用纯水代替的话基质就不一样了,葡萄酒中可能含有一些其它杂质会影响到吸光度,检出限可能会高于用纯水代替的结果
冰山
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原文由 浪跡天涯(v2974119) 发表:
用纯水代替的话基质就不一样了,葡萄酒中可能含有一些其它杂质会影响到吸光度,检出限可能会高于用纯水代替的结果
就算葡萄酒中有基质干扰最终测定结果,那么这也是另外一个问题也就是如何克服基质效应干扰的问题,这个问题跟检出限没有关系。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,它针对的是仪器的分析检出能力
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