实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】安捷伦石墨炉原子吸收测试镉信号降低

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_f8f1baf0
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/10/30 16:06:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
型号是安捷伦240Z，背景扣除是塞曼，石墨炉分析，原子化温度300、灰化温度1800，待测元素镉，未知样品大米，标准样品浓度2ppb，湿法消解。现象：曲线RSD5-7，最高点偏低，隐藏最高点线性才有999，回测标曲1ppb，读数1.03ppb，读样品前五个正常，到后面平行很差（例一个0.7ppb,一个0.35ppb），信号也降低了一半。检查了进样针位置和及进样针有无挂壁，气体压力0.2MPa。但测试结果还是不如意，平行差，信号降低，求助大家是什么原因呢
推荐答案：wangjunyu回复于2020/10/30
有的仪器测cd线性就比较窄，如果你最高点上不去你可以，减少进样量如把20ul改为10ul的进样量 或者使用二次曲线拟合，不过通常cd应该线性不止2ppb，你后面仪器重现性不好，你可以检察一下是不是石墨管不好了，你可以换一根试试看。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/30 22:36:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的仪器测cd线性就比较窄，如果你最高点上不去你可以，减少进样量如把20ul改为10ul的进样量 或者使用二次曲线拟合，不过通常cd应该线性不止2ppb，你后面仪器重现性不好，你可以检察一下是不是石墨管不好了，你可以换一根试试看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/31 8:04:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化与灰化温度弄反了啊，测大米镉稳定性差，进样没有问题就是仪器的稳定性了，换灯换石墨管。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
skytoboo
skytoboo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/10/31 8:48:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“石墨炉分析，原子化温度300、灰化温度1800”请核实一下你说的参数是不是有问题， 干燥温度不推荐超过150度，你液体都爆沸了，测定精密度肯定有很大问题。灰化300一般般，还行。 你曲线梯度是多少？建议拉低一些，镉推荐非线性方程拟合
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/10/31 8:49:19 Last edit by skytoboo
阿远
p3200136
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/2 9:12:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准曲线系列是仪器自动稀释还是手动配制的？如果仪器条件没问题，建议楼主自己手动配制一下标准曲线。还有就是你的灰化温度是不是太低了，一般都是600度左右。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_f8f1baf0
Ins_f8f1baf0
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/2 10:28:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
有的仪器测cd线性就比较窄，如果你最高点上不去你可以，减少进样量如把20ul改为10ul的进样量 或者使用二次曲线拟合，不过通常cd应该线性不止2ppb，你后面仪器重现性不好，你可以检察一下是不是石墨管不好了，你可以换一根试试看。
我标准曲线最高点是2ppb，意思是最高点浓度我要调高点是吗？例如母液是5ppb
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bing031
bing031
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/14 16:22:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦石墨炉测镉，建议选推荐升温程序，样品测定偏差大可能是石墨管不行了，标曲安捷伦石墨炉不能太高，按照5009.15配制到3.0ppb就可以
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/14 16:34:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做镉标准曲线时一些浓度点的RSD就达到5-7%，这应该说是偏高的，确实应该降下来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/14 16:56:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次仪分之前，必做以下1、2、4项工作。1、更换冷却水。2、用10%硝酸、超声波清洗 进样针、洗针池（废液池）。3、优化好灰化温度、原子化温度。4、从原子化器取出石墨管后，用酒精棉签擦拭左右二个石墨锥内腔。5、勤换 进样器下的清洗液，0.2%硝酸。6、器皿彻底洗净晾干待用。7、冷却水的水压水温的精密度很高，出水管用发泡塑料管套上绑紧（类似空调外管上的那种泡沫管）。第7项只是个人的建议。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/14 17:02:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的母液，配2ppb即可，工作站默认“自动稀释”的最高浓度可达2.7ppb，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/14 17:07:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氩气阀似乎应该0.42兆帕吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 安捷伦石墨炉原子吸收测试镉信号降低
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁