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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】AAS王水法测试金

浏览0 回复8 电梯直达
abcpgf
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发表于：2013/07/31 21:57:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
AAS王水法测试金

1、目的

用王水法测试矿物样品中的金含量。

2、范围：

本方法适用于王水法消解地球化学样品或矿物样品，其金含量的检测。如果样品中含有较高含量的碳或硫化物，则需先进行灼烧，然后再用王水消解，否则会降低金的回收率。

3、原理：



称取约25g样品，用王水(盐酸:硝酸=2.5:1)消解，混酸产生的初生氯和亚硝酰氯化物，能溶解游离金和金化合物(如碲金矿,AuTe2)。然后用有机溶剂萃取，最后用原子吸收分光光度计（AAS）对萃取液进行分析检测。

4、    安全：

4.1  当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。具体细节请参考有关的MSDS。

4.2 样品消解必须在通风橱中进行。

4.3  戴好有机防毒口罩，尽可能少吸入二异丁基甲酮（DIBK）蒸气。



5、 设备：

5.1  电子天平(精确至0.001g，Sartorius 或其它等同牌号)



5.2  电热板（LabTech, 或其它等同牌号）



5.3  可调瓶顶移液器（5mL、10 mL、50 mL）



5.4  300mL烧杯

5.5  250mL容量瓶

5.6  电动振荡器



5.7  配有空心阴极金灯和氘灯背景校正功能的原子吸收分光光度计



5.8  玻璃棒

5.9    马福炉（锦屏，或其它等同牌号）



6、    试剂：(除非注明外，全部为GR级)



6.1      浓盐酸（东红，或其它等同牌号）

6.2      浓硝酸（东红，或其它等同牌号）

6.3      磷酸(东红AR，或其它等同牌号）

6.4      1%絮凝剂（w/v）：称取10g明胶，将其溶解在1000mL的纯水中。

6.5      二异丁基甲酮（DIBK）

6.6      三辛基甲基氯化铵（Aliquat336）

6.7      1%(w/v)有机萃取液：将1g三辛基甲基氯化铵溶解在100mL二异丁基甲酮中。

6.8      1.0mg/ml金储备标准溶液

6.9      0.1mg/ml金标准溶液：移取20ml金储备溶液（6.8）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.10    0.05mg/ml金标准溶液：移取10ml金储备溶液（6.8）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.11  0.025mg/ml金标准溶液：移取5ml金储备溶液（6.8）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.12  0.020mg/ml金标准溶液：移取5ml金储备溶液（6.8）到一个250ml容量瓶中，加25ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.13    0.010mg/ml金标准溶液：移取20ml金标准溶液（6.9）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.14    0.005mg/ml金标准溶液：移取10ml金标准溶液（6.9）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.15    0.002mg/ml金标准溶液：移取50ml金标准溶液（6.13）到一个250ml容量瓶中，加25ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.16  0.001mg/ml金标准溶液：移取20ml金标准溶液（6.13）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.17    0.0005mg/ml金标准溶液：移取10ml金储备溶液（6.13）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.18    0.00025mg/ml金标准溶液：移取5ml金标准溶液（6.13）到一个200ml容量瓶中，加20ml盐酸，用DI 水定容，混匀。

6.19    纯水(国标二级)

7、    样品称重及消解：



7.1    称取约25g粉末样品于300 mL的烧杯中；

7.2    用移液器移取20ml硝酸于烧杯中，轻微摇动湿润全部样品，冷消解约10分钟；

注意：（1）如果样品中含有碳酸盐，将会产生剧烈反应，故应缓慢加酸以防止样品损失。

（2）如果泡沫较多，则可加几滴纯水；

（3）如果样品含有很高的硫（样品颜色在灰色到黑色之间），样品在消解前必须经过氧化以释放出金。尽管在加盐酸前，过量的硝酸在加热条件下能够破坏少量的硫化矿，但焙烧应是最好的办法。焙烧的具体做法是：将样品放在瓷坩埚中，尽可能铺满整个坩埚底，将其放入马福炉中，然后加温至约650℃，焙烧至少一小时，取出冷却至室温，再将样品倒入300mL烧杯中，等待酸消解。

（4）在加入硝酸后，可以通过剧烈反应放出来的红棕色烟雾来判断样品中是否含有硫化物，此时应让红棕色烟消失后再加盐酸；

（5）含有碳的土壤样品，在加硝酸前，应进行要焙烧。

（6）铁含量较高的样品也会出现红棕色烟雾，此时应在加王水溶液前先要用25ml盐酸处理。

7.3    移取50ml的盐酸加入烧杯中，充分搅拌，将烧杯放在已预热好的电热板上，加热消解（约35分钟）至糊状，切不可让样品在烧杯中结块。

7.4    如果样品结块，则应加入10ml盐酸，将烧杯放回电热板并搅拌，记下样品编号并记录；

在保证溶液不会溅出的情况下，电热板温度应尽可能高；

每隔约10分钟，应充分搅拌以防止烧杯底部结块，如果有结块产生，则金不能被溶解。

7.5    取下烧杯，用纯水冲洗烧杯内壁，静置5~10分钟，加入2.5mL1%絮凝剂(6.4)，用纯水稀释至190mL刻度线。充分混合溶液，静置30分钟直至上清液澄清；

7.6    准确量取50mL上清液至250mL容量瓶中，用移液器加入1mL磷酸和3mL有机萃取液（6.7），塞上瓶塞，于电动振荡器上反复摇晃约10分钟；

7.7    向容量瓶中加水至刻度线，塞上瓶塞，等待仪器分析。

8. 仪器分析

8.1    移取校正标准溶液（0.25，0.50，1.0，2.0，5.0，和10，20，25mg/L ）5mL于25mL比色管中，然后各加入1 mL磷酸和5 mL有机萃取液（6.7），反复摇匀。

8.2    打开AAS（原子吸收分光光度计），设置相关参数，预热约20分钟；





8.3    点火（空气/乙炔），稳定5分钟，调节乙炔流量，使其产生富燃火焰；



注意：为了维持燃烧，需持续吸入DIBK作为燃气供应。

8.4    用10mg/L的金标液调整其吸光度为0.600左右。

8.5  用标准溶液（有机萃取层）对仪器进行校准，第一条曲线标液为：0.25，0.50，1.0，5.0 mg/L,QC标液为2mg/L。第二条曲线标液为：5.0，10.0，25.0 mg/L, QC标液为20mg/L。校准曲线相关系数应≥0.995;



8.6  输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

8.7  质量控制：

8.7.1  每次绘制完曲线后应及时对QC溶液进行检测，QC测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线；

8.7.2  每检测20个样品，需对QC溶液进行一次分析检测，测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线，并将上次QC之后的所有样品溶液重新进行检测，直到QC溶液测试通过；

8.8  结果计算：

样品中金含量的计算公式为：



Csample(ppm) ：样品中的金含量

CDIBK ：DIBK相中金的含量

VolDIBK :用于萃取的DIBK的体积（3ml）

VolAluqote :水溶液的体积（50ml）

VolFina:最终体积（溶液+沉淀）[190ml]

SGsample:指定样品的重量(3.0g/ml)

Masssample:样品重量（25g）

说明：假定只有20%的样品被溶解，剩余残渣密度为3.0g/ml。因此，实际体积是182mL

以下是方法验证数据，由于版面不支持excel表格直接复制，只好画图贴上来，附件是原始excel表格数据。

方法检出限数据：

方法准确度试验数据：

方法精密度实验数据：

王水法与火法试金准确度比较：

结论：该方法对大多数矿石实验室适用，因为很多矿山实验室都不是流水线样品处理，而且从头到尾基本上是一个人做下来，但是这个方法对于含碳或者含硫的样品，必须经过焙烧，否则结果偏差非常之大。

附件：
OG.rar
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/7/31 22:17:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主那个瓶口移液器用了多久啊  好用不
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透明
zsj201204
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2013/7/31 22:29:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有进行样品测试？
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/31 22:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
楼主那个瓶口移液器用了多久啊  好用不


用了快3年了，还行，买Brand的用更久，不过贵不少呢。
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/31 22:43:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
没有进行样品测试？


有的，要参考实验数据？
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/8/1 2:02:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中是否含有较高含量的碳或者硫化物，一般怎么判断呢
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ldgfive
ldgfive
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2013/8/1 8:17:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是呀，怎么光有操作过程，没有测试结果呀
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sonne86400
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2013/8/1 11:14:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊 看了半天没有结果 多没有意义啊 楼主你的icp测试金的检出限是多少啊 期待你的结果和数据
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狼牛牛
lang2899
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2013/8/4 14:48:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为：测定金完全没必要使用优级纯试剂，分析纯都嫌浪费！
称样25g还用这么精密的分析天平呀？
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