实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041564今日发帖：259 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】您用过气质测混合气体组分吗？

浏览0 回复12 电梯直达
caicai
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/07/31 21:54:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      近期在开展一个项目：测试聚合物锂电芯由于热冲击（130℃）或者过冲后气股（主要是里面的电解液分解产生气体），收集气体后，利用GCMS测试混合气体的组分。

      混合气体组分：应该是甲烷、氢气、二氧化碳、低分子量的醚类、烷类、氮气，可能含少量氧气、HF等。

      目前我是用针扎个小孔后直接用进样针抽里面的气体，色谱柱用Rtx-5 Cap. Column | 30m, 0.25mm ID, 0.25um，测得结果不理想，基本只有一个氮峰、碳酸甲乙酯（EMC）的峰，其他气体峰未出现，怀疑是分不开，和氮峰重叠。

      请问：

①怎么取样？进样体积多大合适？10μL、1mL？

②选择什么色谱柱，貌似用非极性的柱子分离较好？

③怎样设置GC（对于气体，是不是柱温度低点比较合适）和MS的参数呢？

      请各位老师不吝赐教，谢谢！
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：谢发帖讨论。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
花开见我
cai008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 22:18:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体测定，用填充柱比较好吧。毛细管柱分离效果不佳。
该帖子作者被版主 jimzhu加 1积分， 2经验，加分理由：谢参与。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 22:23:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
气体测定，用填充柱比较好吧。毛细管柱分离效果不佳。


你说的事C18柱吗？贵吗？有什么好介绍？

用非极性毛细柱应该也可以吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 22:24:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能用plot毛细管柱子（带捕集阱）分离好些。
该帖子作者被版主 caihuanjie加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 22:34:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能用plot毛细管柱子（带捕集阱）分离好些。


目前实验室只有Mxt-1 15m*0.25mm*0.1um（非极性柱）和两个弱极性柱子，想先用Mxt-1试试，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 22:50:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能用plot毛细管柱子（带捕集阱）分离好些。


目前实验室只有Mxt-1 15m*0.25mm*0.1um（非极性柱）和两个弱极性柱子，想先用Mxt-1试试，


可能效果不是很理想。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/31 23:15:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换个柱子，可以用PLOT类。
该帖子作者被版主 jimzhu加 1积分， 2经验，加分理由：谢参与。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhuabao
lhuabao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/1 9:11:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得没必要用MS吧，两个问题，一个是哪几种气体的含量比较重要，二个是，气体的大致含量是多少
该帖子作者被版主 caihuanjie加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/1 11:35:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhuabao(lhuabao) 发表:
我觉得没必要用MS吧，两个问题，一个是哪几种气体的含量比较重要，二个是，气体的大致含量是多少

成分和含量，正是楼主的目的呢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/1 13:21:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①怎么取样？进样体积多大合适？10μL、1mL？

取样就把和用针吸取气体差不多，富集样品的容器里，来回抽吸几次，调整到需要的体积，然后就直接进样到GCMS。

早期的GC，有配100微升的针用于气体进样，进样体积估计是10~100微升之间合适。根据设备判断的，我没有做过气体测试

②选择什么色谱柱，貌似用非极性的柱子分离较好？

毛细管柱估计都差不多，你说的这些目标物在毛细管柱几乎都没有保留的。在进样口想办法咯

③怎样设置GC（对于气体，是不是柱温度低点比较合适）和MS的参数呢？
你目前的设备条件，进样口温度和柱温都尽量降低吧，看能不能实现分离，进样口30度，柱温30度，恒温恒压。MS端主要扫描到你所需要的结果。传输线温度可能需要降低，不然很难维持进样口的低温，试下200度。扫描范围就直接从1amu开始好了，仪器最低支持多少质量数就从多少开始扫描
该帖子作者被版主 caihuanjie加 5积分， 2经验，加分理由：谢应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/8/1 13:31:52 Last edit by fwonder
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/1 19:44:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
①怎么取样？进样体积多大合适？10μL、1mL？

取样就把和用针吸取气体差不多，富集样品的容器里，来回抽吸几次，调整到需要的体积，然后就直接进样到GCMS。

早期的GC，有配100微升的针用于气体进样，进样体积估计是10~100微升之间合适。根据设备判断的，我没有做过气体测试

②选择什么色谱柱，貌似用非极性的柱子分离较好？

毛细管柱估计都差不多，你说的这些目标物在毛细管柱几乎都没有保留的。在进样口想办法咯

③怎样设置GC（对于气体，是不是柱温度低点比较合适）和MS的参数呢？
你目前的设备条件，进样口温度和柱温都尽量降低吧，看能不能实现分离，进样口30度，柱温30度，恒温恒压。MS端主要扫描到你所需要的结果。传输线温度可能需要降低，不然很难维持进样口的低温，试下200度。扫描范围就直接从1amu开始好了，仪器最低支持多少质量数就从多少开始扫描


谢谢您的建议，我明天试试看。目前仪器最低是2m/z，我是设置2-250m/z。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 您用过气质测混合气体组分吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁