主题:(求助)请高手来帮忙,高难度TEM超薄切片

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coolca
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我的样品是900℃焙烧后NiO/NiAl2O4的复合膜,是一阵取向性的自支撑膜,这点XRD已经证明(以其111面互相平行的方式进行排布)。我现在想通过高倍TEM看它的取向性,想沿与膜平面平行的方向切片,然后通过TEM照片上的晶格条纹和衍射环来看进一步证实它的取向性,我们自己推测这个方向上的取向性应该与XRD的结果互相垂直,看到的应该是其220晶面的条纹,并且其衍射环应该比无序的粉体材料要少。由于我们的自支撑膜较脆厚度约30μm,沿与膜平行的方向切片难以实现的话可以考虑沿与膜平面垂直的方向切。我是北京的,问了几个地方都不愿意给切,现在请高手给指点一下,谢谢。
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coolca
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自己回一下,只要能够达到我们的要求,价钱不是问题。我的电话是64451027,李仓。谢谢先
coolca
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wanyuanjiang
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uno680713
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看膜和基体的取向性关系做TEM横界面样品就可以了,横界面样品制备虽然复杂点,但稍微大一点的电镜实验室都可以做的,北京有的是地方可以做横界面样品,最好找个比较熟练的人给你做。
另外做横界面样品的时候,在你的材料的两边再各加一块硅片,这样研磨的时候可以保护你自己的样品,离子减薄的时候也容易出好样品。
有条件的话可以用FIB做你的样品,想怎么切就怎么切。
sambalee
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我记得好像有一处切片机,但是从没有见过,切出来的样品可以直接上TEM.
sambalee
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ivy_duan
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我的样品是900℃焙烧后NiO/NiAl2O4的复合膜,是一阵取向性的自支撑膜,这点XRD已经证明(以其111面互相平行的方式进行排布)。我现在想通过高倍TEM看它的取向性,想沿与膜平面平行的方向切片,然后通过TEM照片上的晶格条纹和衍射环来看进一步证实它的取向性,我们自己推测这个方向上的取向性应该与XRD的结果互相垂直,看到的应该是其220晶面的条纹,并且其衍射环应该比无序的粉体材料要少。由于我们的自支撑膜较脆厚度约30μm,沿与膜平行的方向切片难以实现的话可以考虑沿与膜平面垂直的方向切。我是北京的,问了几个地方都不愿意给切,现在请高手给指点一下,谢谢。

只知道FIB切Si衬底的样品,不了解你所说的这种类型的薄膜所谓的脆是怎样,感觉上用FIB切是可以的 用这种方法做出的样品的厚度大约在80nm-100nm左右,厚度均匀,不会有更好的薄区(相对其他方法),如果再薄 离子束会导致样品的amouphous 可能会影响结果 30um厚的样品切top或cross section的应该都可以用这样方法做, 但top切可能需要支撑。只了解这么点儿。
coolca
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谢谢大家的回复,让我学习了不少的东西,尤其是FIB,第一次听说,谢谢
Ehrenfest
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用超薄切片对于NiAl材料估计得用金刚石刀吧!~玻璃刀估计切起来比较危险,而且超薄切片也不是那么容易切出来好样品的,需要经验和技术,我曾经切过几次,但样品只在20nm左右,上电镜做高分辨还是比较难,但是观察形貌做衍射应该还是没有问题的,理想的还是用FIB.其实用离子减薄的方法也不是不可以,我们这边师兄100nm的膜都是用离子减薄减出来的,如果样品比较小,可以考虑两边加Si片,保护样品在研磨的时候不至于破碎.
windflower126
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看膜和基体的取向性关系做TEM横界面样品就可以了,横界面样品制备虽然复杂点,但稍微大一点的电镜实验室都可以做的,北京有的是地方可以做横界面样品,最好找个比较熟练的人给你做。
另外做横界面样品的时候,在你的材料的两边再各加一块硅片,这样研磨的时候可以保护你自己的样品,离子减薄的时候也容易出好样品。有条件的话可以用FIB做你的样品,想怎么切就怎么切。quote

请教一下:我最近也遇到类似难题,FIB是一种什么技术?请高手说得详细些呀,另外,在那里可以做?
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