主题：【求助】土壤消解遇到的问题

原文由 Sherry_L(v3118559) 发表:
关键是前辈跟我说以前都是这样做的，没出过问题。我就不知道为什么了

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
也有可能你的前辈骗你的。 没人能拍着胸脯说我100%能做准。

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
加基改了吗？前期消解会有影响，后期测定也有的

原文由 woaiflyone(woaiflyone) 发表:
可以详细说明下。全消解的步骤吗？
开盖盖盖还有讲究的。

以下是我个人全消解的小小经验
0.5g左右的土壤 +10mL盐酸180℃消解剩3-4mL（此阶段开盖）→5ml硝酸180℃半个小时（此阶段开盖）→1mL高氯酸+2mL氢氟酸（此阶段盖盖）200℃ 1个小时→开盖，飞硅，直至冒高氯酸烟→盖上盖子，160℃ 1个小时直至坩埚内壁和盖子没有黑色（我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠）然后打开盖子，温度适当调底140℃-160℃，除高氯酸烟，（切忌不要烧干样品），→最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳！
用电热板去做土壤全消解的话，对电热板要求还有就是人为判断需要一定的经验，慢慢去尝试才能摸索出适合自己的方法。

原文由 woaiflyone(woaiflyone) 发表:
可以详细说明下。全消解的步骤吗？
开盖盖盖还有讲究的。

以下是我个人全消解的小小经验
0.5g左右的土壤 +10mL盐酸180℃消解剩3-4mL（此阶段开盖）→5ml硝酸180℃半个小时（此阶段开盖）→1mL高氯酸+2mL氢氟酸（此阶段盖盖）200℃ 1个小时→开盖，飞硅，直至冒高氯酸烟→盖上盖子，160℃ 1个小时直至坩埚内壁和盖子没有黑色（我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠）然后打开盖子，温度适当调底140℃-160℃，除高氯酸烟，（切忌不要烧干样品），→最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳！
用电热板去做土壤全消解的话，对电热板要求还有就是人为判断需要一定的经验，慢慢去尝试才能摸索出适合自己的方法。

原文由 Sherry_L(v3118559) 发表:
我是除了挥酸都加盖的，用电热板消解的。
（我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠）--这里具体是什么意思呢，因为我每次开盖都有水珠的。
最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳-----前辈跟我说的是最后不能让样品呈粘稠状，那样是不对的
而且我每次做完之后样品都没有那么澄清，因为定容后离心完离心管底下是有一点东西的