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主题：【讨论】农残检测二氯甲烷出峰问题

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luyuxi0718
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发表于：2016/06/24 16:54:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准依据：GB/T5009.20-2003第一法
色谱柱：安捷伦DB-17，30m*0.25mm*0.25μm
柱温：110℃（1min）～以15℃/min上升至150℃～以30℃/min上升至220℃保持9min。
进样口：240℃    载气（氮气）流速：2mL/min    分流口吹扫：20mL/min,3min
检测器（FPD）：250℃    氢气：120mL/min      空气：100mL/min
尾吹：30mL/min    进样模式：不分流进样
进样体积：1μL
以二氯甲烷为溶剂，同样的色谱条件，前面做的时候标准品没有溶剂峰出现，样品有溶剂峰出现；后面做的时候标准品和样品都有溶剂峰出现，并且溶剂峰有分裂，这是为什么呢？
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zyl3367898
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2016/6/24 23:13:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰不会影响到结果，为何要管它呢。可以把衬管换换。
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luyuxi0718
v3118600
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2016/6/25 15:09:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
知道不会影响结果，就是同一种方法同一台仪器，前面做的时候标品不出溶剂峰，现在做标品又出溶剂峰，所以想请教各位专家是什么原因引起的。
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2016/6/25 15:14:06 Last edit by v3118600
zyl3367898
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2016/6/26 17:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出溶剂峰才对，不出溶剂峰的可以看看进样口是否干净。
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luyuxi0718
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2016/6/27 14:34:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
出溶剂峰才对，不出溶剂峰的可以看看进样口是否干净。
如果是进样口受到污染发生不出峰的情况，应该是所有组分都不出峰而不是只有溶剂不出峰？
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hujiangtao
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2016/6/28 10:55:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样多了污染了？
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zyl3367898
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2016/6/28 21:36:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能衬管污染了，有吸附，还是检查进样口吧。
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songlove
v3304194
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2017/9/14 10:38:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是用二氯甲烷上机的吗？二氯甲烷会对FPD检测器，及点火线圈造成严重的腐蚀吗?我们一起刚装三四个月，结果发现点火线圈被腐蚀断了，工程师说可能进了二氯甲烷之类的溶剂造成的，这种现象可能吗？
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