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主题：【原创】大家有什么问题可以向Pingguwu老师请教（第二轮）

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bocai
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发表于：2006/11/10 09:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被bocai设置为精华；
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
吴老师得悬赏的100分。对于有深度的问题，可以给发问者奖励积分。
推荐答案：pingguwu回复于2006/12/01
我也看到过有人采用空白样品净化后加标准来抵消基质干扰，但毕竟这样不好，标准方法没有采用过。你实在做不稳定，就只有采用内标了。
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2006/11/13 9:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，您好！又有问题想请教您啦！我现在正在试图用国标TTC法检测鲜乳中抗生素残留情况，您做过吗？有几个问题请教：

1.灵敏度中 “一个单位”的问题。例如：青霉素的灵敏度为0.004单位，是指0.004单位/mL奶样吗？
2.我订购青霉素的纯度为88.8%，有没有办法换算成效价呢？
3.奶样检测时，鲜奶用否灭菌。

麻烦老师赐教！
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pingguwu
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2006/11/13 11:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alonexiu 发表:
老师，您好！又有问题想请教您啦！我现在正在试图用国标TTC法检测鲜乳中抗生素残留情况，您做过吗？有几个问题请教：

1.灵敏度中 “一个单位”的问题。例如：青霉素的灵敏度为0.004单位，是指0.004单位/mL奶样吗？
2.我订购青霉素的纯度为88.8%，有没有办法换算成效价呢？
3.奶样检测时，鲜奶用否灭菌。

麻烦老师赐教！


alonexiu:
  你好！，不好意思，国标TTC法检测鲜乳中抗生素残留我没有做过，不能给你满意答复。你对奶及其产品中药物残留研究很多，不妨给我们提供一些指导。应该说奶的问题还是很大。
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herebin
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2006/11/15 21:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问老师，在做四环素族抗生素时金霉素和四环素的回收率都做不高，我做过GB5009.116-2003,SC/T3015-2002,NY/T5029-2001,NY/T5140(附录)，GB/T18932.4,回收率都只在50～60％。请问老师有什么建议啊？
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2006/11/15 22:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问老师，有没有做过甲基汞啊？你用什么柱做啊？哪个方法？用二氯化汞处理柱吗？具体怎么处理，这是我最关注的。麻烦啊
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pingguwu
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2006/11/16 16:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 herebin 发表:
请问老师，在做四环素族抗生素时金霉素和四环素的回收率都做不高，我做过GB5009.116-2003,SC/T3015-2002,NY/T5029-2001,NY/T5140(附录)，GB/T18932.4,回收率都只在50～60％。请问老师有什么建议啊？


  四环素族抗生素是比较难做的，不知你添加水平，如果浓度低，能够在50～60％，还是可以接受的，特别是金霉素。
  不知你前处理采用的是C18还是WATERS-HLB，相对来说，HLB回收还可以，我们对上述标准都有所改动。
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pingguwu
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2006/11/16 16:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 herebin 发表:
请问老师，有没有做过甲基汞啊？你用什么柱做啊？哪个方法？用二氯化汞处理柱吗？具体怎么处理，这是我最关注的。麻烦啊


对不起，甲基汞我没有做，有机锡在做。
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xiaoyanwu-51
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2006/11/23 16:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问吴老师以下几个问题：
1、大环内酯类抗生素国标规定的残留量怎么查，我没有查到。
2、大环内酯类抗生素的提取用酸性缓冲液pH＝5的时候去蛋白回收率低，但我加热一下，蛋白去除，但是回收率低了。我把标品溶解在pH＝5的缓冲液中加热到50度20分钟没有分解怎么解释？
3、您做大环内酯的方法是什么
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pingguwu
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2006/11/24 13:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyanwu-51 发表:
请问吴老师以下几个问题：
1、大环内酯类抗生素国标规定的残留量怎么查，我没有查到。
2、大环内酯类抗生素的提取用酸性缓冲液pH＝5的时候去蛋白回收率低，但我加热一下，蛋白去除，但是回收率低了。我把标品溶解在pH＝5的缓冲液中加热到50度20分钟没有分解怎么解释？
3、您做大环内酯的方法是什么


1、我们实验室仅做过阿维菌素，残留量均参考农业部发布的标准，如农业部公告第235号规定的阿维菌素的MRL分别为脂肪：牛100ug／kg、羊50 ug／kg，肝脏：牛100ug／kg、羊25 ug／kg。
2、提取我们采用乙腈提取，然后用氧化铝固相萃取柱净化。
3、仪器可以采用衍生后HPLC测定或LC/MS测定
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bocai
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2006/12/1 10:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吴老师您好，我们终于完成了多宝鱼的应急检测，又回过头来做己烯雌酚，我参加香山质谱培训班时问过几位老先生，他们的回答是样品中存在酸类或别的物质有利于衍生反应，无法消除，不知这个看法对不对？
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pingguwu
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2006/12/1 14:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bocai 发表:
吴老师您好，我们终于完成了多宝鱼的应急检测，又回过头来做己烯雌酚，我参加香山质谱培训班时问过几位老先生，他们的回答是样品中存在酸类或别的物质有利于衍生反应，无法消除，不知这个看法对不对？


是的，这就是许多论文中所说的基质效应，具有催化作用。这也是为什么如果没有内标，衍生后GC/MS测定，样品回收高或者不稳定的缘故。通常解决的办法就是1、采用内标同样衍生 2、样品净化至干扰消除 3、有些人采用GC/MS定性，HPLC定量。
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