txtb001回复于2016/07/04
你土壤居然不是自然阴凉通风处风干的,这是你第一点错误。烘干土壤,许多非金属物质、碱金属物质都有可能被蒸发掉。汞在常温都在不停地慢慢地蒸发,你放在105度的烘箱,不大量蒸发才怪。
第二点,你的消解罐从CEM微波炉消解后取出来,应该放入电脑控温加热器(赶酸架)中,加入高氯酸继续消解。你好像没有这一步。
第三点,你不知道比色管大多数都通不过计量检定的吗?比色管一般都不是25.00mL,检定出来一般都有25.30、25.29、……不准。请不要用比色管做考核。
风鬼神回复于2016/07/05
我感觉低的原因1.105度烘干你还能做出偏低的数已经是神奇了。一般都是阴凉处自然风干。2.吉天的原子荧光一般都是盐酸载流,硝酸会氧化一部分还原剂。3.微波消解好像做出来砷汞是低一些的,在水浴上就好的多,电热炉上要控制好温度才可以。对了最后想起一条我记得吉天的原子荧光最高点好像荧光值在1000-3000之间最好,我忘了是哪个工程师告诉我的,他家仪器负高压是在270-290之间测汞的时候。
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:标准样品的话,是在60度下烘干吗,也是两个小时吗?
1、105度烘干土壤,时间是120分钟。 (谁给你说的,被忽悠了吧,60度以下烘干),我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞,我没做过,不好发表意见,你看看国标GBT 22105.1-2008,用水浴消解,省掉一次转移,可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安,负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高,你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这,样品浓度这么低,你把标准配那么高干啥?把你的标液往低了配,把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧,其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅