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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】两台原子荧光仪测砷元素做比对，同时测定同一标准曲线溶液，结果却完全不一致，怎么原因呢？

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烟雨江南
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发表于：2024/07/25 16:41:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室有两台原子荧光仪，AFS830和AFS8230，做砷元素比对检测，同时测定同一标准曲线溶液，配制的载流还原剂都一样，其中一台曲线正常，另一台却没有信号值，到底是怎么原因？


推荐答案：JOE HUI回复于2024/07/25
楼主，原因很多，排查下一、?????无载气或无屏蔽气

检查气路是否打开，确保压力表主表压力在2.0MPa以上，分压表在0.2~0.3MPa之间。屏蔽气与载气接错或炉芯破裂，两气混合。

二、?????氢化物反应没有发生

确保泵管路连接正确，压管阀压紧，泵管无破损漏液现象，硼氢化钾要现用现配，仔细观察反应块内会有气泡生成。

三、?????排废管没有压紧

压紧排废管压块。

四、    二级气液分离器内积水过多或二级气液分离器连接处脱落

打开仪器侧门观察二级气液分离器将二级气液分离器内的液体倒出，将二级气液分离器接好。

五、    载流或样品的酸度过高或过低（酸度过低没有氢化物反应，酸度过高会抑制样品与硼氢化钾反应）调整载流、样品的酸度。
六  检测砷汞时空白都很低，检测标液和样品时也没有荧光强度，或者信号低，可能光聚焦不在炉芯中心，需要重新调光 。

若检测时砷灯有强度,汞灯没有应该是灯能量不足，建议更换空心阴极灯。
七  未点燃火焰

点火丝不亮，点火丝距炉芯出口远，炉丝老化，温度不够。

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/7/25 16:58:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，原因很多，排查下一、?????无载气或无屏蔽气

检查气路是否打开，确保压力表主表压力在2.0MPa以上，分压表在0.2~0.3MPa之间。屏蔽气与载气接错或炉芯破裂，两气混合。

二、?????氢化物反应没有发生

确保泵管路连接正确，压管阀压紧，泵管无破损漏液现象，硼氢化钾要现用现配，仔细观察反应块内会有气泡生成。

三、?????排废管没有压紧

压紧排废管压块。

四、    二级气液分离器内积水过多或二级气液分离器连接处脱落

打开仪器侧门观察二级气液分离器将二级气液分离器内的液体倒出，将二级气液分离器接好。

五、    载流或样品的酸度过高或过低（酸度过低没有氢化物反应，酸度过高会抑制样品与硼氢化钾反应）调整载流、样品的酸度。
六  检测砷汞时空白都很低，检测标液和样品时也没有荧光强度，或者信号低，可能光聚焦不在炉芯中心，需要重新调光 。

若检测时砷灯有强度,汞灯没有应该是灯能量不足，建议更换空心阴极灯。
七  未点燃火焰

点火丝不亮，点火丝距炉芯出口远，炉丝老化，温度不够。

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烟雨江南
v2694188
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2024/7/25 17:07:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因确实很多，先慢慢一样一样排查
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ztyzb
zxz19900120
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2024/7/25 17:27:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主，您这是AFS8230设备标准空白还有荧光值到了标准系列和样品就没有荧光值了，多进几次标准空白怎么样？设备开机检测正常吗？
建议以下几个方面检查下：
1、检查水封和废液管；
2、检查砷灯能量；
3、检查光路；
4、检查气液分离器中是否正常反应，管路是否漏气后者堵塞；
5、换汞灯测试如何。
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烟雨江南
v2694188
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2024/7/25 17:36:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
版主，您这是AFS8230设备标准空白还有荧光值到了标准系列和样品就没有荧光值了，多进几次标准空白怎么样？设备开机检测正常吗？
建议以下几个方面检查下：
1、检查水封和废液管；
2、检查砷灯能量；
3、检查光路；
4、检查气液分离器中是否正常反应，管路是否漏气后者堵塞；
5、换汞灯测试如何。
多次测了，都是没信号，在慢慢一项项排查。很奇怪，同标准溶液，一个行，一个不行，应该是8230哪里出了问题了
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ztyzb
zxz19900120
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2024/7/25 17:37:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
多次测了，都是没信号，在慢慢一项项排查。很奇怪，同标准溶液，一个行，一个不行，应该是8230哪里出了问题了
版主可以先换灯试试，如果也没信号就是仪器的问题了
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烟雨江南
v2694188
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2024/7/26 18:00:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因查明，原来是两台仪器通过一个三通连接共用一个气源提供载气氩气，其中一台载气流量不足导致没有信号，更换后载气只通一台，信号值就恢复正常了。
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