主题:【求助】液相色谱测甲醛空白值高,如何排查

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plpqch
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一、自我介绍



1、仪器:Agilent 1260
2、测试样品:纸张
3、测试方法:YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》:即以水萃取样品中的甲醛和乙醛,通过2,4-二硝基苯肼(即DNPH)衍生化生成甲醛苯腙,以高效液相色谱仪/紫外检测器测定,外标法定量。
4、样品前处理:称取2g试样(纸),置于三角瓶,加入水,40°C浸泡24h,移取1mL上清液转置10mL容量瓶,加入DNPH衍生化试剂,30min,过0.45微米有机膜后,上机分析。
5、标准溶液:称取甲醛-苯腙标样,溶于乙腈,按比例稀释至系列标准工作溶液,对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。
6、仪器条件:
(1)C18反相色谱柱,
(2)流动相A,水
(3)流动相B,乙腈
(4)柱温30°C
(5)柱流量,1.5mL/min
(6)进样体积,10微升
(7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。
(8)紫外检测器
=======================================绝望地分割===========================================

二、病状描述



        由于是以水萃取样品中的甲醛,所以每次都带空白样(即水)。
        计算公式:甲醛含量=样品测定值-空白测定值。
        关键是空白值老是很高,例1:空白值=0.0953mg/L,测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。
        想来第一反应应该是水有问题!
        水为纯水机制备的一级水,这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何?
        最近试了3个水,a纯水机超纯水,b娃哈哈纯净水,c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高,而且三者浓度如此接近!
        想来第二反应是不是那儿有污染源?污染浓度远高于3个水的浓度,以至于测定时三者如此接近?
      唠唠叨叨的,敢问大神怎么解决这个空白值高的问题?????????????
该帖子作者被版主 夏天的雪2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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plpqch
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流动相一直采用超纯水,如果流动相污染是不是导致空白偏高呢。
hujiangtao
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喵星人2046
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您好,我最近也在检测甲醛,请问样品衍生化后得到的色谱图里前面第一个很高的峰是什么物质呀?杂质吗?
夏天的雪
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做甲醛貌似都能有检出,但是食品标准中只要不超过规定值都是视为未检出
风痕
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请教几个问题:1.你测定的三个水也是经过24小时静止的水,还是直接取了去测的?2.甲醛空白里肯定是有的,完全去掉不现实。
喵星人2046
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测试方法:YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》能发一份给我看看嘛?
支点
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plpqch
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
纯水污染的可能性不大吧
一般水中甲醛的含量水平是怎么样的?有没有个大概区间。虽说是一级水,但没有甲醛指标的。
有水有渝
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原文由 plpqch(plpqch) 发表:
一般水中甲醛的含量水平是怎么样的?有没有个大概区间。虽说是一级水,但没有甲醛指标的。
这个没有规定,但如果你的实验方法中需要用到这个水,那这个水至少甲醛应该在该方法下未检出才行。
dyy_103
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原文由 喵星人2046(v3086266) 发表:
您好,我最近也在检测甲醛,请问样品衍生化后得到的色谱图里前面第一个很高的峰是什么物质呀?杂质吗?

液相做甲醛前面一个特别大的峰应该是衍生剂,与甲醛衍生之后生成的物质在后面,做个曲线谱图应该能看出来,衍生剂越来越小,与甲醛衍生之后生成的物质越来越大。

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