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主题：【已应助】关于杂质峰来源问题求助

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伊斯艾尔
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发表于：2016/07/08 14:39:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我们公司检测原料时，在36.00min发现有杂质峰，去做质谱疑似DIPO，相似度90%，但是原料生产厂家说他们工艺里面不可能产生这个物质。然后我就想做下验证，图片是相关数据，我现在就找不到这个峰是哪里来的了，图片是相关数据。我想请问，柱流失会不会这样时有时无，并且只在一个位置出峰。因为我们用的柱子最高325℃，程序升温的最高温度已经达到了320℃，所以我怀疑是不是柱子问题。
推荐答案：安平回复于2016/07/11
      最好看看图，看看具体的升温程序。



      如果进样溶剂会有鬼峰，应该是分流出口的污染。
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2016/7/8 22:30:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    什么型号的仪器？

    也可能是进样口有污染。
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MMYG
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2016/7/9 6:57:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    什么型号的仪器？

    也可能是进样口有污染。
进样口污染，为什么进空针又没有出峰呢？
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安平
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2016/7/9 18:13:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果污染在分流出口，那就可能会仪器空白正常，溶剂空白不正常
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zyl3367898
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2016/7/10 21:47:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈新开口的，为何有未检出，也有出峰的。
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伊斯艾尔
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2016/7/11 9:22:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    什么型号的仪器？

    也可能是进样口有污染。
岛津2014C，进样口衬管清洗过，石英棉和进样垫都更换过了
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安平
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2016/7/11 9:39:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    程序升温具体的程序是如何的？
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伊斯艾尔
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2016/7/11 10:30:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    程序升温具体的程序是如何的？
和这个也有关系吗？后期程升速率是比较快，20℃/min，基线会往上飘，但是那个峰出峰时间是在升到最高温度320℃，基线已经平稳的位置出峰，且峰形很好，不可能是基线峰
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安平
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2016/7/11 19:55:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好看看图，看看具体的升温程序。



      如果进样溶剂会有鬼峰，应该是分流出口的污染。
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zyl3367898
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2016/7/11 22:08:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是乙腈有杂质吧。
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伊斯艾尔
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2016/7/14 12:04:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果污染在分流出口，那就可能会仪器空白正常，溶剂空白不正常
确实是分流口污染，已解决，谢谢
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