工业用异丁烯纯度及其烃类杂质气相色谱检测
本文规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及其烃类杂质:丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反一2一丁烯,1一丁烯、顺一2一丁烯、甲基乙炔和1,3一丁二烯的含量。
本文适用于工业用异丁烯中烃类杂质含量不小于0.001%(m/m),以及纯度大于98%(m/m)试样的测定。
由于本文不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、异丁烯二聚物、水等,所以要全面表征异丁烯样品还需要应用其他的试验方法。
仪器配置:
1.气相色谱仪:GC-L6型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),并安装气体进样六通阀,带分流调节、尾吹及吹扫装置,五阶程序升温,控温精度0.1℃
2.色谱柱:AL2O3毛细管色谱柱 50*0.32*15
3.色谱气源:氮气发生器纯度99.999%,氢气发生器纯度99.999%,空气发生器无油、脱水
4.数据处理系统:色谱工作站、电脑、打印机
色谱条件
检测器温度150℃
汽化室温度150℃
柱室初温100℃,初温保持时间8min,升温速率 5℃/min,终温 140℃,终温保持时间2min
柱头压0.08Mpa
分流比60:1
进样量1ml
注:AL2O3 (PLOT)柱加热不能超过200℃以防止柱活性发生变化。