主题:【求助】小白求助大神岛津液相压力问题

浏览 |回复13 电梯直达
黄仔
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      之前在做一个产品,前处理很麻烦,做过一批后柱子压力明显升高(从3.7 Mpa升到5.8 Mpa)。因为没有备用柱子,所以接着做了第二批。好了,问题来了,现在进样压力直接升到11 Mpa,在自动进样的瞬间压力飙升到14 Mpa。
      柱子:岛津氨基柱(反相);
      流动相:乙腈:水=75:25;
      液相:岛津LC-20A。
      现在考虑用甲醇-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-甲醇(网上氨基柱的冲洗方法)冲洗一下柱子。在冲洗之前我想着看看管路有没有堵塞,就接上2通管冲甲醇,结果            1.0ml/min-0.4 Mpa    2.0ml/min-1.4 Mpa  。 感觉不对头(接2通不应该是没什么压力的吗),于是换上异丙醇冲管路,0.2ml/min-0.4 MPA      0.5ml/min-1.1 MPA
1.0ml/min-2.4 MPA  。这种情况是不是管路堵塞了,请大神给点意见,怎么冲洗管路和柱子。
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超级修理工
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从你做的来看,仪器管路没有堵,一定是柱子的问题。
超级修理工
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从你做的来看,仪器管路没有堵,一定是柱子的问题。
超级修理工
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原文由 超级修理工(m3117845)发表:从你做的来看,仪器管路没有堵,一定是柱子的问题。
有时候说明说也有用,可以看看,再咨询下色谱柱应用方面的老师
有水有渝
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有接保护柱吗,仪器的背景压力还算正常,先不要急着柱子再生,再生清洗的如果不完全会恰好把污染物从柱前洗进柱中,更麻烦,问问色谱柱的厂家,柱两头的填料和筛板是不是一样,可不可以反冲,能反冲的话直接用乙腈:水=75:25反冲,冲至压力不再降低为止。
黄仔
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有接保护柱吗,仪器的背景压力还算正常,先不要急着柱子再生,再生清洗的如果不完全会恰好把污染物从柱前洗进柱中,更麻烦,问问色谱柱的厂家,柱两头的填料和筛板是不是一样,可不可以反冲,能反冲的话直接用乙腈:水=75:25反冲,冲至压力不再降低为止。
没有反冲,用我上面说的方法冲了,感觉还不错,压力降下来了。
黄仔
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原文由 超级修理工(m3117845) 发表:
从你做的来看,仪器管路没有堵,一定是柱子的问题。
恩,后面还是照上面的方法冲了下,感觉还不错。另外谢谢你的资料,很有用!
hujiangtao
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ccuping
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从你描述的情况看应该管路没有堵塞,  管路如果真的堵塞了岛津LC20A可以是逐段的排查,比如先不接混合器送甲醇,压力正常,连接混合器后压力突然变大,说明是混合器堵了。一般来说岛冿LC20A不接柱子整个管路的压力送甲醇1ml/min在0.5MPa下正常。
ccuping
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冲洗管路一般使用纯异丙醇,由于其压力大,可以小流速长时间冲洗,不接柱子,压力保持在10MPA左右冲1-2小时.
m3125958
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管路可以逐段排查。从压力看,管路问题不是很大。