之前在做一个产品,前处理很麻烦,做过一批后柱子压力明显升高(从3.7 Mpa升到5.8 Mpa)。因为没有备用柱子,所以接着做了第二批。好了,问题来了,现在进样压力直接升到11 Mpa,在自动进样的瞬间压力飙升到14 Mpa。
柱子:岛津氨基柱(反相);
流动相:乙腈:水=75:25;
液相:岛津LC-20A。
现在考虑用甲醇-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-甲醇(网上氨基柱的冲洗方法)冲洗一下柱子。在冲洗之前我想着看看管路有没有堵塞,就接上2通管冲甲醇,结果 1.0ml/min-0.4 Mpa 2.0ml/min-1.4 Mpa 。 感觉不对头(接2通不应该是没什么压力的吗),于是换上异丙醇冲管路,0.2ml/min-0.4 MPA 0.5ml/min-1.1 MPA
1.0ml/min-2.4 MPA 。这种情况是不是管路堵塞了,请大神给点意见,怎么冲洗管路和柱子。