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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】气质联用峰监测时氮气峰高于水峰与氧气峰20多倍

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xiaoxiao523

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发表于：2016/07/18 17:11:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是岛津气质联用QP2010Ultra，换了柱子以后，抽真空五六个小时，做峰监测，发现氮气峰强度超过空气和水的20多倍，把尾吹气流量改为12，总流量改为500 吹了5~10min,依然没有好转，然后就把进气口拧松吹了5min,依然不好，不知道到底怎么了？求解！谢谢！

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2016/7/18 17:36:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

抽了这么久，还有这么高的氮峰，检查下气路及仪器的各个接口看是不是没拧紧，另外看下真空度有没有达到要求，一般达到10的-5次方就可以了，把软件关了，重新开软件再查漏试试。

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xiaoxiao523

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2016/7/18 17:42:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
抽了这么久，还有这么高的氮峰，检查下气路及仪器的各个接口看是不是没拧紧，另外看下真空度有没有达到要求，一般达到10的-5次方就可以了，把软件关了，重新开软件再查漏试试。

真空度已经很好了，各种捡漏，都不漏气呢，不知道怎么回事？

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Flynnchen

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2016/7/18 17:55:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是漏气导致的，

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ethanxu

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2016/7/18 18:00:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:
真空度已经很好了，各种捡漏，都不漏气呢，不知道怎么回事？

肯定是漏气造成的，我们曾经碰到气体不纯的情况，把这瓶气换到别到仪器上测试一下,看是不是气的问题，还有一种方法可以检查，把柱子拆下来，用死堵堵住MS端，抽好看下还有没有氮峰，若没有，肯定前端（气路或GC）漏气，若还是氮峰很高，说明MS端漏，可能是真空腔没有密封，但你说真空度很好了，应该不是MS端漏。

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2016/7/18 18:04:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
肯定是漏气造成的，我们曾经碰到气体不纯的情况，把这瓶气换到别到仪器上测试一下,看是不是气的问题，还有一种方法可以检查，把柱子拆下来，用死堵堵住MS端，抽好看下还有没有氮峰，若没有，肯定前端（气路或GC）漏气，若还是氮峰很高，说明MS端漏，可能是真空腔没有密封，但你说真空度很好了，应该不是MS端漏。

用棉签沾点丙酮，在每个接口处擦试一下，在调谐窗口扫描一下43、58的碎片吧，这个比较简便，如果是大漏气很容易发现。

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风痕

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2016/7/18 20:06:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光氮高，氧不高不见得就是漏气吧？

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symmacros

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2016/7/18 20:45:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问28/69、28/32是多少？

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有雨的夜

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2016/7/19 7:17:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氮氧不成比例的高，可能是载气，有换过气源或者捕集阱之类的吗？

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xiaoxiao523

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2016/7/19 10:12:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
氮氧不成比例的高，可能是载气，有换过气源或者捕集阱之类的吗？

换了，载气，依然很高，没换捕集阱

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wangyd1212

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2016/7/19 10:21:35 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也碰到了相同的情况，真空度正常，但是28很高，打开调谐剂28高于69，而氧气峰和水峰很低，28大概是水峰的30倍，怀疑是载气问题，但是没有更换载气，进行了一次质量数1到120的全扫描，发现He气峰也不正常，（载气峰应该远高于69和28），He气峰跟28差不多高，且在1到120质量数内，没有找到一个很高的峰，一直不知道是什么原因！在抽真空3天以后，28恢复正常（早上突然就好了，莫名其妙！）。

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