(2)谐振腔及放电管 谐振腔结构如图3-4-2所示,为凹腔谐振腔,类似TM010谐振腔,区别在于谐振腔中心有一轴架,耦合线圈非常厚,谐振腔内径较小,在谐振腔中心环绕放电管还有通有冷却水的石英套管。谐振腔主体是不锈钢块和筒状单元结合而成,石英水套管夹在谐振腔的两半之间,水流为循环式,恒温水浴保持在60℃
放电管为1.0mm内径×1.25mm外径×42mm长的聚酰亚胺涂层的熔融石英管(Hewlett-Packard),放电管的聚酰亚胺垫圈固定在谐振腔距GC一侧,靠光谱仪一侧用VitonO型圈固定,放电管上的聚酰亚胺部分不可伸过等离子体部分。
冷却的放电管减少了放电管内壁的腐蚀,在TM101系统中使用的是未冷却的厚壁放电管,根据所用微波功率不同,在使用8~12h后放电管内壁既出现可见的蚀纹,放电管腐蚀程度与元素(如硫和磷)峰拖尾有直接的关系。热放电管的腐蚀使得放电管寿命减少了20~30h,
因此,硫和磷通道的色谱分辨率也严重下降。有了水冷却系统,放电管在使用了30d后才出现很轻微的腐蚀,硫通道的峰拖尾程度也减少,因此,放电管不需要经常更换,通常连续运行时每月只需更换一次。
由于有最佳腔体设计、耦合线圈及同轴导线提供了稳定性高的等离子体,氦的较强发射线的信噪比超过2000,表明几乎没有来自微波源的波动噪声,大大改善了等离子体对操作条件变化的耐受性。新设计的谐振腔极大地降低了原子背景发射一对暗流、连续光谱、分子谱带的贡献校正。
氮、氧、硅和碳的背景强度较以往的TM010系统降低5~50倍,流经等离子体的氦气流速可降至5mL/min而没有明显的大气背扩散。而在以往的系统中,当氦气流速低于50mL/min 时,等离子体会由于大气气体的侵入而迅速变为不稳定状态。氮、氧及硅的背景发射水平降低是由于在水冷却下谐振腔中放电管内壁温度较低,而用厚壁、未冷却的放电管时,硅发射是很明显的,在某种情况下甚至可用肉眼观测到颜色的变化,而薄壁、水冷却的放电管中硅发射是检测不出的。由于硅氧化合物自放电管壁中蒸发导致背景硅发射,因此使用冷放电管的同时也降低了氧的背景干扰。