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液相色谱（LC）
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主题：【悬赏帖】有没有人用液相色谱检测苯甲酸钠的纯度？

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csxiaohulu
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发表于：2016/08/04 10:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
在国标中，苯甲酸钠的纯度测定使用的是化学滴定的方法，要用到乙醚，所以考虑更换方法，用HPLC检测苯甲酸钠的纯度，各位大神有没有好的方法或建议，分享一下，谢谢大家~~~
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2016/8/4 10:58:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定法比色谱法准确，最好还是按照国标来
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csxiaohulu
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2016/8/4 11:02:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
滴定法比色谱法准确，最好还是按照国标来
乙醚味太大，就算在通风橱里操作，实验室里还是有味道，如果用HPLC能检测的话，会方便很多~~~
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有水有渝
xky0230699
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2016/8/4 13:39:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是正规报告，不按国标的话怎么说的清楚，但如果是内控的话，只要楼主觉得方法经验证可达到质控目的，我觉得可以用液相法，液相分析苯甲酸应该还是不难的。
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支点
zhx_fs_ln
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2016/8/4 14:41:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相做纯度要考虑：
仪器条件-主要是用什么检测器，紫外检测器对苯甲酸的响应很强要稀释到多少倍；有其他通用型检测器没有。
方法条件-外标法还是归一化还是校正归一化。
与国标结果的比较。
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csxiaohulu
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2016/8/4 14:59:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
液相做纯度要考虑：
仪器条件-主要是用什么检测器，紫外检测器对苯甲酸的响应很强要稀释到多少倍；有其他通用型检测器没有。
方法条件-外标法还是归一化还是校正归一化。
与国标结果的比较。
对苯甲酸钠要做什么前处理呢？
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支点
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2016/8/5 8:29:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用液相做纯度不应该有太多的前处理，流动相溶解-过滤膜-检测，还要有通用型检测器比如示差，蒸发光。
另外纯度测试还是经典方法准。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2016/8/5 15:35:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csxiaohulu(v3040804) 发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
液相做纯度要考虑：
仪器条件-主要是用什么检测器，紫外检测器对苯甲酸的响应很强要稀释到多少倍；有其他通用型检测器没有。
方法条件-外标法还是归一化还是校正归一化。
与国标结果的比较。
对苯甲酸钠要做什么前处理呢？


直接用水溶解定容即可，上机前过滤
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