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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】关于灰化的标准：什么样叫灰化完全？

浏览0 回复12 电梯直达
有水有渝
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发表于：2016/08/10 10:15:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBT 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法

GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定

GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

在理解过程中存放几个问题：
1、多大的算炭粒，有些样品本身就是粉末状的，未不容易形成大炭粒？
2、GBT 13885-2003中规定有许多炭粒时进行二次灰化，多少算多呢？
3、干灰化法是在高温下长时间加热，一些元素如铜、锰、铁（四氧化三铁，化学式Fe3O4。俗称氧化铁黑）等也会形成黑色氧化物，而GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定中规定灰化后试样要呈灰白色或浅灰色，那怎么判断一次灰化后那些黑色的物质是未灰化完全的炭还是金属氧化物？
4、未完全消化的炭可能有部分活性炭的作用，会吸附金属离子，很多环保处理金属离子就是用的活性炭，但研究表明强酸对活性炭的再生作用，即可使活性炭吸附的金属离子再释放出来，由于样品溶解都是强酸条件，上机溶液pH值一般都会在2以下，即使上石墨炉酸性较低也绝对在pH3以下，那就是少量的炭化物对结果的影响有多大？
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qq250083771
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2016/8/10 11:22:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化完全应该是不含黑色碳质，肉眼观察样品呈现灰色或者白色
灰化500度可能不够哦
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冰山
yang_qingwen
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2016/8/10 13:28:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知是否是担心会在石墨炉灰化阶段生成积炭产生吸附？总之灰化法是忌炭的。为了除只黑色部分，有次在马弗炉烘了十几个小时
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有水有渝
xky0230699
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2016/8/10 14:32:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
探讨这个一方面也是干灰化本身是否灰化完全，另一个也是考虑到如果运用于石墨炉是否会积炭，还有就是无法在酸溶前区分黑色物是炭还是金属氧化物：氧化铜（CuO）是一种铜的黑色氧化物，氧化锰（manganese oxide）是黑色无定形粉末
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有水有渝
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2016/8/11 16:40:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化完全应该是不含黑色碳质，肉眼观察样品呈现灰色或者白色
灰化500度可能不够哦


500度延长了灰化时间到6-8小时，饲料中镉500度灰化16小时；550度一般3-4小时，这个都是国家标准规定的。
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有水有渝
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2016/8/11 16:50:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5861023

这个算灰化完全吗，仍有酸不溶的黑色物质，但文献的结果显示这个并没有明显影响。
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qq250083771
qq250083771
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2016/8/11 17:40:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该是这样的  残渣量较少 浸提时加入的酸可以将少量残渣溶解
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有水有渝
xky0230699
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2016/8/12 9:49:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
我觉得应该是这样的  残渣量较少 浸提时加入的酸可以将少量残渣溶解
如果是未灰化完全的炭，酸是溶不了的。
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飞雁
v2718453
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2016/8/13 15:42:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个灰化是否完全对结果的影响究竟有多大？
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有水有渝
xky0230699
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2016/8/18 10:23:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞雁(v2718453) 发表:
这个灰化是否完全对结果的影响究竟有多大？
这个验证工作量比较大，有时间可以做一下同一个样品不同灰化时间下的灰分及微量元素含量来验证。
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有水有渝
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2016/8/19 17:22:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

                                      550度灰化4h
经实验硫酸铜、硫酸锰炭化灰化后不会变黑，碱式氯化铜、碳酸锰、淀粉灰化后变黑，所以不能单以感官灰白色来判断是否灰化完全。
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2016/9/27 13:50:06 Last edit by xky0230699
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