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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】北京吉天 AFS-9130 总汞测定遇到的问题

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发表于：2016/08/23 21:02:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我在单位用原子荧光做总汞测定时候遇到点问题，想请教下各位大神。
具体情况如下：
仪器:北京吉天 AFS-9130；测定元素：总汞；载流液：5%GR级盐酸；还原剂：0.5%氢氧化钾和0.01%硼氢化钾混合液。
汞标准溶液配制用的10%硝酸，浓度是1ng/ml，标曲选的在线配制，分别是0.2、0.4、0.6、0.8和1.0。测定时出现的情况是测定空白(载流液)时的吸收值是400左右，结果测标准曲线第一个0.2的点，吸收值只有3左右，很低，也不知是哪里出了状况。
另外，我们单位上个月在AFS-9130上加装了形态分析仪，所以仪器内的管路也有点变动，因为当时安装的时候我不在，也不知道是怎么变动的，所以这次我做的时候我把管路改回来了也不知道对不对，我把图片发上来，给各位看一看，是不是对的额。
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2016/8/23 22:04:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，我看了那部分管路，是没有问题的。使用时，在二级分离器中加注水。

2，在这种载流下，空白荧光值只有400，貌似有点低，工程师培训的时候，在万分之一还原剂的情况下，空白也有800左右。

3，可以尝试的调节方法，一，看原子化器的高度是否有变化，二，重新调汞灯的光斑，看光斑是否仍然在十字中心位置，调整完成后，再用载流测试，如果空白荧光值过高，再降低原子化器的高度。三，汞灯灯电流是多少，修改载气和屏蔽气的流量，再做测试。

4，形态这一块我也刚接触，不太清楚。
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yaoguo2011
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2016/8/25 20:54:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用10%的HNO3，硝酸有负吸收
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/8/25 21:57:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你排废管有没有卡好
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lingyi509
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2016/8/26 9:32:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10%的硝酸配制标液，这个酸度确实有点高，另外，载流用的是盐酸，和标液酸度不一致，还原剂的浓度感觉有点低，我一般用2%的硝酸配制标液，用2%的硝酸做载液，还原剂浓度配制到0.5%。从图上看，管路没问题，但不知道做形态分析有没有对这块的管路进行调整，这个就不是蛮清楚了。
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yuechunguang
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2016/8/26 14:24:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动过管路的话，建议检查一下气体流量正常吗？另外，硝酸浓度确实蛮高的，我们最多用5%的HNO3.
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冠益乳
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2016/8/26 17:33:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没出问题之前空白是多少？曲线第一点荧光值是多少？我们平时空白才200左右，我觉得空白越小越好。看下做样时二级分离器是否加水，排废管有没有安装好，气流量够不够，还原剂浓度和光斑是否偏离等。
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m3238191
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2017/6/3 6:36:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaoguo2011(yaoguo2011)发表:不能用10%的HNO3，硝酸有负吸收
硝酸浓度越高，负吸收越大吗
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二舅
v2856857
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2017/6/7 13:26:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液酸度测汞最好也控制在5%
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