主题：【求助】石墨炉法测钙标准溶液吸光度问题

原文由 m3133387(m3133387)发表:

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:

原文由  m3133387(m3133387) 发表:
做其他元素就挺好的

楼主用的是PE的机子吧？
看到两次测定不仅2.5ppb的信号值不同，5.0ppb的也不同，但没看到第一次的【0.00】微克/升这个点的信号值，不知相差多少？如果第一次的值很大，那么就可以理解了。
看到了你的谱图，峰形拖尾严重，这有可能会造成测定的数据受到前次残留的干扰。但没看到你的空烧值，所以也不好下结论
解决谱图峰形拖尾需要提高原子化温度。楼主做下升温程序优化吧！

楼主强大呀，是PE的。原子化温度工程师说太高对石墨管不好，就没敢再升高。另外，两次空白都差不多

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做其他元素就挺好的

楼主用的是PE的机子吧？
看到两次测定不仅2.5ppb的信号值不同，5.0ppb的也不同，但没看到第一次的【0.00】微克/升这个点的信号值，不知相差多少？如果第一次的值很大，那么就可以理解了。
看到了你的谱图，峰形拖尾严重，这有可能会造成测定的数据受到前次残留的干扰。但没看到你的空烧值，所以也不好下结论
解决谱图峰形拖尾需要提高原子化温度。楼主做下升温程序优化吧！

楼主强大呀，是PE的。原子化温度工程师说太高对石墨管不好，就没敢再升高。另外，两次空白都差不多

不好意思，图发错了

原文由 monkey5(monkey5)发表:每次强度不同是正常的

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再传一个空烧的

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:

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再传一个空烧的

你现在的原子化温度是多少？该升还是得升，不然数据没法用岂不是很难做？关键是峰形成了那样是不对的！！
另，我看了你的标准空白（【0.00】微克/升）的信号值，太高了！注意你不能只看“空白校正信号”，其实它真正的数据是“分析物峰面积”的值，这个值必须得至少在0.005以下。不行就得空烧石墨管使其降至这个值以下，所以想想看原子化温度要不要升？另外“清除阶段”的时间也可能需要延长呢！当然最好不需要，因为高温+长时间 的确对石墨管有较大的损害，但没法子，这是由所测定的元素决定的

原文由 m3133387(m3133387) 发表:
原子化温度现在是2400。空白面积高是加了一定浓度酸的，样品和标准溶液也加了酸，这样是不是就没多大影响？不加酸信号不稳定，质控也不好通过。

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原子化温度现在是2400。空白面积高是加了一定浓度酸的，样品和标准溶液也加了酸，这样是不是就没多大影响？不加酸信号不稳定，质控也不好通过。

标准溶液与样品溶液都必须具有一定的酸度，金属离子才能稳定，通常石墨炉用2‰硝酸即可。
原子化温度2400已不低，不知进样量是多少ul？如果温度降不下来，那么进样体积减小一半也是一个选择。另，2.5ppb的信号值有0.13-0.17，已经很大了。标液配制不会有问题吧？

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原子化温度现在是2400。空白面积高是加了一定浓度酸的，样品和标准溶液也加了酸，这样是不是就没多大影响？不加酸信号不稳定，质控也不好通过。

标准溶液与样品溶液都必须具有一定的酸度，金属离子才能稳定，通常石墨炉用2‰硝酸即可。
原子化温度2400已不低，不知进样量是多少ul？如果温度降不下来，那么进样体积减小一半也是一个选择。另，2.5ppb的信号值有0.13-0.17，已经很大了。标液配制不会有问题吧？

我们用的优级纯硝酸钙含量测出来比较高，我就用乙酸做，百分之0.1的乙酸，空白这样高扣除了就不影响测定吧。我的进样量是20