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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新人来求助，大神来助攻

浏览0 回复9 电梯直达
m3138065
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发表于：2016/09/01 07:26:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟刚刚接触液相这方面，有应用上的疑惑，来着询问大神们。
先连上三张图，反应一下我遇到的问题，分析条件为紫外检测器，波长205。柱温40℃。柱子为C18。流速0.8。柱压8.6Mpa。
流动相为乙腈∶缓冲盐=15∶85，缓冲盐为1%氨水用高氯酸调PH=2.3。图片中有两个大点的峰，高的为样品，后面那个为内标。内标物是氯乙酸。
在前期使用过程中，可能是刚刚接触，峰型没在意。用到后期，也就3个月吧，其中的内标物峰越来越宽，样品峰没啥影响。
越来越宽后做过这样的处理，分析工作完成后，按正常流程冲洗，最后用5%甲醇水溶液，不停泵走一晚。第二天一大早来分析，情况蛮好的，样品和内标出峰如图“第一天”，当天分析结束后，按正常程序冲洗，只是没有再不停泵走一晚了。然后后面两天的分析结果就出来了如图“第二天”“第三天”这种情况。
我的正常程序冲洗是这样的，分析工作完成，洗用10%乙腈水溶液冲洗30分钟，然后切换到50%乙腈水溶液冲洗30分钟，最后切换到纯乙腈中，冲洗45分钟。
每天都在清洗进样口，而且样品也用过滤头过滤再进样，样品与流动相都是新鲜配制的。
大神们，我这边的问题出在哪方面？我尝试过更换色谱柱，不过还是没有效果。我是不是走进了什么误区？
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有水有渝
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2016/9/1 8:31:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还看不到图，楼主分析的是什么物质，所用的方法是标准方法吗？
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2016/9/1 8:31:41 Last edit by xky0230699
支点
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2016/9/1 9:18:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛可以贴图，不用发附件，先帮你贴上，看看顺序对不。
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2016/9/1 9:38:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln)发表:论坛可以贴图，不用发附件，先帮你贴上，看看顺序对不。
谢了。贴图后面学学。遇到问题比较急着解决。
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夏天的雪
bingwang228
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2016/9/1 9:50:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测物质出峰没有变化应该色谱柱没有问题，冲洗一夜对色谱柱有去污活化的作用所以第二天恢复正常，怀疑楼主需要重新选择内标物，可能是氯乙酸在色谱柱上强保留引起的
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sdlzkw007
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2016/9/1 11:29:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三张图看下来有点建议：1）内标物在当前的分析条件下不够稳定，可以尝试更换内标或者优化分离条件；2)整个系统的冲洗建议先使用纯水冲洗不长于10分钟，然后按照乙腈与水和分离条件一样的比例冲洗120分钟，最后保存在纯乙腈或纯甲醇中
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有水有渝
xky0230699
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2016/9/2 10:01:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处，远离火种、热源，应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年，夏季气温较高下不宜长期存放。

氯乙酸性质不稳定
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2016/9/2 12:43:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处，远离火种、热源，应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年，夏季气温较高下不宜长期存放。

氯乙酸性质不稳定
氯乙酸做内标物，至少是分析纯。500g玻璃瓶包装。
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m3138065
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2016/9/2 12:50:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处，远离火种、热源，应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年，夏季气温较高下不宜长期存放。

氯乙酸性质不稳定
液相中，易引起这种前沿的因素有那些？能否指点下，或者给个链接？
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有水有渝
xky0230699
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2016/9/2 18:00:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前延峰最常见的原因是强溶剂效应和样品过载，具体论坛里有很多http://www.instrument.com.cn/search/search_bbs/?keywords=%u524D%u5EF6%u5CF0&loginSource=15

建议楼主还是先考察一下氯乙酸在你的色谱条件下的稳定性。
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