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主题：土壤样品全溶后用硼酸中和过量的氟化氢

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alum
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发表于：2006/11/14 15:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。

    实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，
1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。
遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。
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qian
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2006/11/15 10:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为应该是硅酸沉淀
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霍苦堵
chengh
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2006/11/15 14:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alum 发表:
大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。

    实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，
1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。
遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。


请问一下，你说加硼酸溶液防止HF未被完全反应完，一般都比例是多少呢？加了硼酸还要不要继续加热？
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xiaolaohu
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2006/11/15 14:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qian 发表:
我认为应该是硅酸沉淀
有道理.
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qian
qian
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2006/11/16 10:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的溶液总体积为6mL,消解16个小时后取出来,样品没有干吗?,还有出来的时候不加热赶硅吗?
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kthuangsm1
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2006/11/19 7:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qian 发表:
我认为应该是硅酸沉淀

是硅酸沉淀
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alum
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2007/3/13 14:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qian 发表:
你的溶液总体积为6mL,消解16个小时后取出来,样品没有干吗?,还有出来的时候不加热赶硅吗?


我的是密闭消解，溶液挥发很少，所以不会蒸干。没有加热赶硅，
所以那些白色沉淀可能是硅的吧。
测试结果显示，重金属的回收率很好，铝和铁的偏低。
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风吹落雪
v2772797
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2014/1/22 13:59:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少
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tang566
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2014/1/22 16:31:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风吹落雪(v2772797) 发表:
向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少


单独发一个主题帖出来求助，在某个帖子的后面跟帖求助，获助的机率小。
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守一
andrew-zhang
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2014/1/22 20:07:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风吹落雪(v2772797) 发表:

向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少


过量，我们一般是有剩余硼酸未溶解的。。。
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