主题:【第九届原创】ICAP Q ICP-MS 简单故障排除

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yechen1984
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iCAP Q ICPMS使用过程中最常见的问题可以归纳为: 1.点火问题  2. 灵敏度低,精密度差 3,真空无法达到 4. 软件常见问题。
1. 点火问题汇总
1.1 . 点火问题-点火失败

先按按以下项目逐一排查
①更换新的氩气,确保氩气是高纯氩(纯度>99.999%)。无漏气,氩气分压为0.6Mpa 左右。
②排风- 确保排风负压在0.4~0.6 mbar
③确认冷却水水量足够, 水压正常(可记录下平常正常点火时的水压,另在软件监测到实际的水流量约3.5L/min)
④进样系统-进样管是否已插入水里
            雾化室完好无损,没有积液。
            确保中心管正确插入炬管内且完好无损。
            确保炬管完好无损且无裂痕或熔化,确保炬管干燥无水
  若以上因素都排除后,仍无法顺利点火,则按下图检查电压设定及电压反馈。这个功能很有用,基本可以准确判断是否有硬件故障。

电源损坏的可能原因分析:
  • 供电不稳定-仔细检查仪器供电,特别是地线是否接地良好,零地电压要求小于交流5V.
  • 氩气纯度不能达到99.999%
  • 环境湿度过大,仪器内部有冷凝水。

1.2. 点火问题 —不能打开滑阀或点火时滑阀开启过程熄火:
原因分析因高真空室与扩张室是通过滑阀隔开的,在打开滑阀的瞬间,若扩张室真空过高,则扩张室与分析室两侧压力差过大,导致滑阀无法顺利打开
解决办法:
由于采样锥截取锥变脏,锥口变小或不规则,导致扩张室真空无法达到要求,需更换截取锥或清洗后重新装回使用。
机械泵抽力不足,不能在指定的时间内将扩张室抽至指定压力。确认机械泵泵油液面高度正常,泵油颜色正常,工作声音无异常。然后,将Expansion pumpout time 改为20~25s(默认为5),在打开滑阀前给机械泵更长的时间抽扩张室的真空。
检查嵌片和石墨垫圈是否安装正确
1.3. 点火问题 — 点火到operate 状态后熄火
原因分析: 可能是用户操作时误修改了仪器参数,将最重要的两项Cool flow , Plasma Power 设为0
解决方法: 点击Edit , currtent tune setting里的黄色高亮显示的即为当前默认点火后仪器状态, 如果Cool flow , Plasma Power 为0 ,则仪器到operate 状态后会熄火。如下图,找到所有参数都正确的一行,右击鼠标,选择 set as point-ignition defautl. 将其设为点火后默认状态。

1.4. 点火问题- 点火报错冷却气流量不足或错误的气体流量
  在未点火的情况下,尝试手动调整为冷却气气体流速至14, 检查进度条颜色,如果进度条颜色有一截是红色,如下图,则说明实际流量与设定流量不一致。应先确认钢瓶总压和分压是否正常,再确认炬管是否安装正确。

通讯故障:关闭主机和电脑,30S后重启。通讯恢复。
检查炬管安装是否到位,红色定位环与炬管座凹口对齐。
进样端有漏气:除去整个进样系统,炬管座末端用胶带封住后重新点火,若不再熄火,则说明进样系统存在漏气。需仔细检查进样系统管路联接。
若以上可能性都排除,还是无法解决点火问题,则需要联系售后工程师。
2  灵敏度差或精密度差
2.1 灵敏度问题
Ø1.确认测试模式选择正确,若选择KED模式,则低质量数几乎没有信号
Ø2. 尝试调用更早之前的调谐参数,观察信号是否有变化 并重新做autotune。
Ø3. 检查雾化器有无堵塞,喷雾是否正常。也可检查 nebulizer pressure值是来判断,正常值是3~4 mbar, 如果过高,则雾化器可能堵塞,如果偏低,则说明进样管路存在漏液或漏气。
  一种雾化器漏气的情况是因雾化器螺帽拧的过紧,损坏雾化器,导致灵敏度低,氧化物比例高。如下图,雾化器上红圈内因过度拧紧而损坏。


Ø4. 检查采样锥,截取锥锥口是否正常,是否由于积盐导致锥口变小,并重点检查截取锥嵌片是否安装到位。如有必要,更换一套新的锥及清洗提取透镜
Ø5. 检查炬管,中心管有无破损及安装不到位情况。
Ø6.检查真空室的压力。点火后 penning gauge < 7*10-7 mbar.
Ø7  检查四极杆频率是否正确,需要先切换到FACTORY 配置, 在Quadrouple选项卡中Quard RF Frequencey正确的值为2.05MHZ (新设计的频率是1.9MHZ) ,如果不是,点击restart, 仪器自动重新调谐。(此步需切换至FACTORY 模式
Ø8.  重做一次质量校正,校正质量轴。做masscalibration 时, 可将 excute a coarse masscalibration 勾选上,这样,仪器可根据Ar2ArO的质量做一次粗调,因为这两个质量峰的信号比较强,可以提高精调的成功率和精确度。
Ø 9.  检查检测器的电压设置,适当提高counting votage电压100V,如果对灵敏度提高有明显提升,则说明检测器到了需提高电压以达到灵敏度要求。(通过软件的HV & Cross calibration 来自动完成加电压和交叉校正。)
2.2 精密度差
§1.是否使用三通, 去掉三通后检查数据的稳定性
§2. 检查蠕动泵管是否已老化,泵夹松紧适中,可通过自吸进样确认。必要时更换。
§3.确保蠕动泵的泵速度保持稳定。
§4 检查雾化器是否有堵塞,通过喷雾和雾化室压力判断。
§5.火焰是否抖动, 排风是否偏大.
§6 确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。
§7. 确保仪表板上的气流回读值保持稳定。
§8. 确保 Peltier半导体制冷温度稳定。
3 常见问题排查-真空达不到要求
原因分析 1:因长时间未开机(即机械泵停转),机械泵油变粘稠,润滑及密封性能降低,
解决方法:重新启动前,需要打开震气阀半小时,再重新关闭,同时检查泵油颜色及泵油液面是否合适,开机械泵

原因分析2  真空连接件老化
解决方法:重新紧固各真空连接件,检查真空软管有无破损。若无改善,停机,检查各接口处的密封圈,是否弹性良好。必要时,需更换密封圈或联接件。

§原因分析3.  滑阀没有关好或滑阀密封圈局部脱落(常见于正常关机时自动泄真空)
§解决方法:由于滑阀是由氩气推动关闭的,因此,打开机械泵前, 一定要先打开氩气,并调整至合适压力(~0.6 mpa),保证滑阀在氩气的推动下完全关闭。若氩气压正确,真空仍达不到要求,则考虑是否是滑阀密封圈脱落。
§检查滑阀密封圈是否脱落
①通过软件放空仪器,分子泵转速降为0
②打开炬室门,关闭仪器主机电源,机械泵停转
③完全关闭氩气源,最好能断开气路,以泄掉管内气压
④等待约5分钟,打开炬室门,向正后方轻推滑阀,打开滑阀。
⑤戴上手套,伸手进去,感觉滑阀密封圈有无脱落,若脱落,帮助其归位
⑥重新连上氩气管路,设置正确压力,打开主机电源,滑阀被重新关闭,等待一天,检查真空。
4. 软件常见问题
4.1. 做样过程中,最好不要改变进品序列,否则可能会导致结果混乱,做完所有样品或停止采样后,可拖动改变样品序列。
4.2. 通过软件可以实现是否扣除空白,是否进行内标校正,有时客户反映内标不起作用,可能是内标开关被关闭。如下图所示空白和内标开关,齿轮图标里可设置各结果的小数位数。

4.3. 做质量校正时,实时信号窗口不能出现-33, 否则,质量校正无法通过。出现原因可能调试夜溶度太高,导致信号饱和,也可能是detector gate 被误关闭了。重启仪器,可将gate重新打开,再使用低标溶液,降低灵敏度,再做Mass Calibration.
4.4. 有时开机后冷却水会报水压不足,这可能是因为管路中有一段空气所致,建议开水机之前,从放水口让仪器排一下水,或者是将管路断开,开水机,让水从管路中流出一段,排出水管中气体.
4.5. 为何有时看到CeO/Ce的值,有时看不到?
  首先确保CeO ,Ce及CeO/Ce这几个因子都被选上,然后restart 就可看到CeO/Ce的实时信号,Ba++/Ba同理。
4.6  在做性能报告时,如果提示峰宽不达标时,可做一次质量校正(先做粗调,再做精调)
4.7  Performace report 出现basline值偏高的错误,为检测器问题,尝试着做检测器的全校正.
4.8 氧化物比例偏大: 1.排除Gd(钆)对CeO干扰,2.判断是否是来自锥的干扰(更换新锥)3.调整物化气流量.4. 检查peilter制冷是否正常(3℃)5.调节CCT Focus 的电压.
4.9 排风联锁报错  检查排风管口的风速是否在11m/s左右, 果风速异常,检查排风软管里是否有积水,先卸下软管,清除管内积水。若无改善,需请风机厂家改善风机。 4.10 软件反应慢  安装软件的电脑不要安装其他的杀毒软件和系统优化软件,因为杀毒软件在软件运行时会在后台扫描程序文件而拖慢程序。包括系统自带的杀毒软件也需设置成不扫描Thermo文件夹内的所有文件。
该帖子作者被版主 阶前尘10积分, 2经验,加分理由:欢迎原创
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邓布利多多多
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请问楼主,您说的选择KED模式低级质量数几乎没信号,您在现在模式这块是怎么选择的呢?求交流,谢谢您
cz100a
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xannie123
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symmacros
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非常仔细的IPC-MS故障排除的总结,收藏学习了。
deer
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北月
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完全适合我现在用的仪器。 。。楼主辛苦了  了了老萝莉
nelson004
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