主题:【讨论】标准物质配制(二)

浏览0 回复13 电梯直达
風痕
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      书接上回。
      减量称量法对于微量标准物质的称量是一个比较可行的方法。但还有另一种情况,就是标准物质为挥发性较强的液体。在称重过程中即不断损失,导致天平读熟一直下降无法稳定,等待越久损失越大。O2SI提供的称量方案如下:


      1. 保证天平本身的稳定。
      2. 如果是多组分配制,考虑各组分的挥发性。
      3. 在此基础上,往容量瓶中加入少量(挥发性较小的组分,或是加入溶解溶剂。注意液体尽量不要靠壁,用细长滴管直接插入容量瓶底部进行加液。
      4. 快速、稳定加入高挥发性的组分,并尽可能限制加入的次数,越少越好。盖上容量瓶瓶盖。
      5. 加入溶剂至刻度,定容。
      6. 转移存储。储存瓶尽可能容量适当,减少存储瓶中的空气量。否则储存过程中高挥发性组分挥发,开盖即损失。


      在上述过程中,最关键的部分为加液时不靠壁,无论是标准物质组分还是溶剂。这是非常有挑战的一步,老司机专属品质。因为如果液体靠壁,在往下流动的时候天平便无法稳定,而直接加入底部,溶解在溶剂或挥发性较差的组分中,可以改变高挥发性组分蒸气压,延缓高挥发性组分的挥发速度。
      至于有多大比例能够稳定而不靠壁的加入溶剂,各位可以尝试看看。欢迎反馈结果。
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symmacros
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風痕
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原文由 symmacros(jimzhu)发表:我们也是这样来称量挥发性标样的,动作要快速。
安谱的人说他插到底不靠壁的成功率大概只有五成。老师你们如何?
symmacros
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只要小心,插到下面成功的几率还是很大的,偶尔失误的。
wazcq
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第三步 容量瓶加了溶剂后 盖子是打开还是盖上称质量??
千层峰
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原文由 風痕(yiwang520)发表:
原文由 symmacros(jimzhu)发表:我们也是这样来称量挥发性标样的,动作要快速。
安谱的人说他插到底不靠壁的成功率大概只有五成。老师你们如何?
多练习是可以熟练起来的,成功率自然就高了
qinyuguo2004
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風痕
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原文由 wazcq(wazcq)发表:第三步 容量瓶加了溶剂后 盖子是打开还是盖上称质量??
我的理解是,如果能够不靠壁,盖上称应该是更好的。如果在入口就碰壁了,那误差就大了。
wazcq
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职业卫生经常要用二硫化碳为溶剂配挥发性有机物 如二硫化碳中苯,  溶剂的挥发性更大要注意些什么呢?
風痕
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原文由 wazcq(wazcq)发表:职业卫生经常要用二硫化碳为溶剂配挥发性有机物 如二硫化碳中苯,  溶剂的挥发性更大要注意些什么呢?
如果是多组分混配,先加入多组分中挥发性较差的也有一定的效果。
symmacros
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一定要先加入挥发性差的组分,最后是挥发性强的组分,加盖。
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