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主题：【悬赏帖】同一个样品，为什么dl-camphor保留时间变了?

浏览0 回复17 电梯直达
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发表于：2016/09/14 09:33:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
同一个样品，同样的方法，Splitrito100的时候dl-camphor在benzaldehyde前面，Splitrito20的时候dl-camphor在benzaldehyde后面，为什么？


请教各位板友和老师，
祝大家中秋快乐。
我来回答
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2016/9/14 9:37:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么条件？
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2016/9/14 9:45:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么条件？


条件除了分流比一个100，一个20 其他都一样，
HP-INNOWAX色谱柱（60m，0.25 ，0.25）
程序升温: 起始50°C，2.5°C/min到250。
2ul自动进样，进样口250°C。
MS Gainfator: 1
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牛二
v2651621
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2016/9/14 10:12:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主再多做几个实验看看，
用分流比100，连续进样3针。
再换成分流比20，连续进样3针。
排除法
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2016/9/14 10:40:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛二(v2651621) 发表:
楼主再多做几个实验看看，
用分流比100，连续进样3针。
再换成分流比20，连续进样3针。
排除法


分流比20的时候进过两针了，结果是一样的，都在benzealdehyde后面，一般都是Camphor在benzaldehyde前面的。
按照Kovats指数Camphor也是在benzaldehyde前面的。
分流比20的时候benzaldehyde选择离子可以看到出现了平顶。可能benzaldehyde的响应偏大吧。样品是自己配的，溶剂酒精，benzaldehyde 加了31000ppm。
分流比100的时候benzaldehyde没有平顶。
不知道为什么Camphor跑到benzaldehyde后面去了。
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2016/9/14 11:24:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等大神解答。。。
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heiyecaihong
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2016/9/14 11:40:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附近有一个很大的饱和峰，可能与这个有关，如果两个都不是饱和峰的话，出峰时间不会差别这么大
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有雨的夜
774234134
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2016/9/14 14:48:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个峰大小相差比较大，如果两个峰大小都合适，不要很大那种，改变分流比是不会改变的
当100：1时，两者分离还可以，所以明显的一前一后；
当20：1时，benzaldehyde接近过载了，峰型变宽，变差，camphor与他相比，小且接近，所以收到了影响
当100：1与20：1对比时，Benzaldhyde的保留时间因为峰型（量）的原因而改变了，由28.8min变为29.1min，camphor也一样受到影响而改变
一般我们比较保留指数的时候，都是在相对近似的情况下比，不会让一个巨大，而一个小小的
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2016/9/14 20:49:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
两个峰大小相差比较大，如果两个峰大小都合适，不要很大那种，改变分流比是不会改变的
当100：1时，两者分离还可以，所以明显的一前一后；
当20：1时，benzaldehyde接近过载了，峰型变宽，变差，camphor与他相比，小且接近，所以收到了影响
当100：1与20：1对比时，Benzaldhyde的保留时间因为峰型（量）的原因而改变了，由28.8min变为29.1min，camphor也一样受到影响而改变
一般我们比较保留指数的时候，都是在相对近似的情况下比，不会让一个巨大，而一个小小的
不知道benzaldehye 过载是怎么影响camphor的保留时间的。benzaldehyde的峰起时间变化不大。
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yx11315
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2016/9/14 20:53:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
附近有一个很大的饱和峰，可能与这个有关，如果两个都不是饱和峰的话，出峰时间不会差别这么大
觉得 应该是benzaldehyd影响的。不知道什么怎么影响的。
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風痕
yiwang520
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2016/9/14 21:00:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上讲，GCMS色谱峰随着浓度的增大，响应变大，峰宽变宽，但是峰起点不会变，变宽的部分会往后跑。所以这种情况应该不是因为他的响应过载了造成的吧。
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