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主题：【已应助】含卤素塑料中铅、镉、铬测定干灰化法操作问题

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有水有渝
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发表于：2016/09/23 08:32:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC62321-5：2013推荐含卤素塑料中铅、镉、铬测定干灰化法在炭化时加入硫酸，后再加入硝酸，那在放入马弗炉前需要把这些酸赶尽，还是带酸放入马弗炉？
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2016/9/23 8:36:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人理解是带酸，因为硫酸粘稠，会防止灰份跑，如果不加硫酸，你流失量更大。
你可以参考一下
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有水有渝
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2016/9/23 8:49:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
我个人理解是带酸，因为硫酸粘稠，会防止灰份跑，如果不加硫酸，你流失量更大。
你可以参考一下
硫酸也不是没有挥发性，只是比较慢，带酸灰化，马弗炉中还会形成高浓强酸雾，在高温下会不会有危险
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2016/9/23 8:50:51 Last edit by xky0230699
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2016/9/23 10:04:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
硫酸也不是没有挥发性，只是比较慢，带酸灰化，马弗炉中还会形成高浓强酸雾，在高温下会不会有危险


考虑的是缓慢的碳化的过程， 如果是一般的物质，200度左右 ，就几乎没了， 没碳化开始， 灰就开始飞了。
稀硫酸能撑住 温度高一点， 温度升高粘稠度增加。
如果硫酸不挥发 加进去就是一个污染物，意义何在？
以上只是个人观点。
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2016/9/23 10:07:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
考虑的是缓慢的碳化的过程， 如果是一般的物质，200度左右 ，就几乎没了， 没碳化开始， 灰就开始飞了。
稀硫酸能撑住 温度高一点， 温度升高粘稠度增加。
如果硫酸不挥发 加进去就是一个污染物，意义何在？
以上只是个人观点。


多个标准 碳化用到稀硫酸， 标准中没有详细说明， 我也做过碳化实验， 不加回收率低一些，目测是碳化过程没控制好。
反方向推实验设计，我的理解就是上述，如果有更好的解释，也洗耳恭听
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有水有渝
xky0230699
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2016/9/23 11:31:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上的热心，好像方向有点不对，我说的不是炭化的时候要不要加硫酸，而是在炭化后要不要先把硫酸蒸干后再放入马弗炉灰化。标准中在灰化前还要加入硝酸，然后再灰化，如果带酸放入马弗炉不会有危险吗？
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2016/9/23 11:33:26 Last edit by xky0230699
冰山
yang_qingwen
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2016/9/23 12:40:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主也知道不蒸干不好，却没有下定决心？干法灰化本身不需要酸，留它做甚？
只是测铅镉用干法消解好么？不怕损失啊
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有水有渝
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2016/9/23 13:30:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
感觉楼主也知道不蒸干不好，却没有下定决心？干法灰化本身不需要酸，留它做甚？
只是测铅镉用干法消解好么？不怕损失啊


确实如你所言，只是标准中没有明确说明要把酸蒸干，同时是第一次做这个方法，另外铅、镉的干灰化法在食品、饲料、电子产品标准中都在使用，绝对不损失是不可能的，但这个损失应该可控在允许范围内。
另外不蒸干主要考虑是安全问题，不蒸干对实验结果的影响没有验证无法确定
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2016/9/23 13:38:19 Last edit by xky0230699
冰山
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2016/9/23 16:20:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
确实如你所言，只是标准中没有明确说明要把酸蒸干，同时是第一次做这个方法，另外铅、镉的干灰化法在食品、饲料、电子产品标准中都在使用，绝对不损失是不可能的，但这个损失应该可控在允许范围内。
另外不蒸干主要考虑是安全问题，不蒸干对实验结果的影响没有验证无法确定
主要是我也有过类似的经历。其实所谓蒸干，也不必有多干，差不多剩下一点是不怕的。有时灰化不彻底，不是还让加2-3ml硝酸继续进马弗炉灰化嘛！只是倘若液体多，怕剧烈沸腾引起样液飞溅损失。酸雾在灰化过程中产生一点是小意思啦，反正这里不产生别的地方也会产生——以前用高压消解罐时产生的酸气那叫一个大，人都不能在那儿了
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有水有渝
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2016/9/26 17:33:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天要做方法试做的时候，发现一个问题是不是硫酸要蒸至近干了，冷却后再加硝酸？今天做的时候还有大量硫酸的情况下冷却后加入硝酸，发现再次加热的温度很难控制，温度低了溶解没有反应，温度高了会飞溅，可能是硝酸中的水在硫酸中爆沸导致的。
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冰山
yang_qingwen
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2016/9/26 19:50:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是位老手，提出的问题一般都是我们可能曾经遇到过却忽略了或没有深入研究过的问题，故此一般也都不好回答
温度高了会飞溅，肯定是因为硝酸的比重较硫酸小，沸点也较低，所以在硫酸中爆沸导致的。
那么硫酸要不要蒸干呢？我个人觉得能蒸干当然好，不然样品溶液里面要硫酸干什么？只是这个真不容易做到。通常硫酸加量很小，而且似乎加入硫酸的目的就是是为了除去高氯酸。因此，我觉得硫酸不必除净也是可以的。
以上是个人理解，真正的答案究竟是什么？我也想知道
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