溶剂为0.5mol/L硝酸，请问：这个浓度的镉测的吸收值是不是太低了？有那些可能影响的原因？
（2）条件同上，加基体改进剂：钯标准溶液1000ug/ml（2mol/L HCl介质，原子吸收用），基改剂进样10uL、5uL时，标曲4ng/ml和10ng/ml总是有问题，标曲不好，后来改成2uL，标曲挺好的，如下：

工作曲线：y = 0.0119x+0.0038, r=0.9949
虽然吸收增大了，还是想问下，这个基改剂合理不？
（3）样品是原料药，0.5g用5ml优级纯硝酸微波消解，温度最高到150℃，消解后溶液澄清，带黄色，用0.5mol/L硝酸定容至50ml。测定结果如下：

加基改剂没变化呀，样品溶液中直接加镉标后检测，回收率也不正常，这是为什么？？？求指点！！！
（4）样品0.5g可以用80%甲醇溶解完全，我可以这样处理样品然后直接进样吗？求指点！！！

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2015/3/17 11:00:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我知道硝酸要用优级纯的，那基体改进剂呢，纯度有什么要求吗？

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qq250083771

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2015/3/17 11:03:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、我怀疑你的样品就没进到石墨管；或者就是你的灰化原子化温度不合适吧？好好调节一下；
2、说实话，你的吸光度还是挺低的
3、我怀疑你的计算方法有问题
4、没这样做过

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2015/3/17 11:35:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、我怀疑你的样品就没进到石墨管；或者就是你的灰化原子化温度不合适吧？好好调节一下；
2、说实话，你的吸光度还是挺低的
3、我怀疑你的计算方法有问题
4、没这样做过

这个灰化温度应该怎样调节？仪器方法是500℃，后来考虑到加钯了，就提高到700℃，我应该降低点吗？
吸收值是很低，有没有可能是石墨管的问题？
回收率我知道不是这样做的，领导让我加标进样品中测一下，她怀疑方法有问题，结果就出现这样的结果，两个样加标测定结果太异常了！
我们是原料药厂，原吸很少用，专业人才也几乎没有，所以在此求指导，谢谢！

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JIANNAN

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2015/3/18 10:09:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基改用1g/l磷酸二氢铵+0.6g/l硝酸镁试试，用量是5ul,还有进样量用20ul，浓度范围0~5ppb.基改用1%硝酸稀释，别用盐酸。

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冰斗

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2015/3/18 15:11:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然没用过岛津的仪器，但是镉这个吸光度明显偏低了，加了基改会有改善，我觉得是灰化温度过高导致的，建议换成300℃试试。
测定加标回收率时，加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
你现在的样品本身吸光度就只有0.0013，一般要求吸光度大于0.0044，应该说这个数值本身就存在可信度的问题，更不用说后面计算得到的加标回收率。
建议楼主还是先解决吸光度问题，再考虑加标回收率。

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