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主题：【求助】出峰时间严重拖后

浏览0 回复25 电梯直达
m2976494
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发表于：2016/09/23 12:33:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来出峰时间是9分钟左右，现在是54分钟左右，前后两种峰，都是标准物质的图，这是什么原因啊，请教各位大大
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/9/23 13:43:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱柱污染了，色谱柱的压力跟以前相比有明显变化吗？另外色谱柱有没有拿错了。
2、流动相问题，有机相例，pH是着重检查的
3、样品问题，变质聚合了。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2016/9/23 13:59:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉流动相搞错的可能性大点。是不是比例配反了，导致有机相比原来少了，所以保留增强。
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m2976494
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2016/9/23 15:28:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:1、色谱柱污染了，色谱柱的压力跟以前相比有明显变化吗？另外色谱柱有没有拿错了。
2、流动相问题，有机相例，pH是着重检查的
3、样品问题，变质聚合了。
压力，如果没记错大概比以前低了5mpa左右，流动相也没配错，都是今天新配的，样品是刚新拆的标准物质，柱子就一根，4月份刚买的，一共就用啦10几次吧，是不是保存不好，干掉了，报废了
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nixiaolong
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2016/9/23 15:38:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下， 流动相 色谱柱 仪器条件 是否一致， 54min的 与9min 是一个峰吗？
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m2976494
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2016/9/23 15:45:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong)发表:确认一下， 流动相 色谱柱 仪器条件 是否一致， 54min的 与9min 是一个峰吗？
是的，相同条件，同一个柱子，都是同一种标准物质。检测的时间9分钟的是上个月，54分钟的是今天，期间这机器没用过，只是7到10天开机走一边纯甲醇
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夏天的雪
bingwang228
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2016/9/23 16:46:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个时间差的有点大，不像漂移，还是先检查色谱方法然后检查样品
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夏天的雪
bingwang228
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2016/9/23 20:37:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图中只走了29min左右，建议楼主连续走两针，每针走60min、，看一下重复性
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sinyee
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2016/9/23 20:51:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们遇到过这种情况，最后发现是配制的试剂的出了问题。虽然还没有过期。
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m2976494
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2016/9/23 21:08:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:第一个图中只走了29min左右，建议楼主连续走两针，每针走60min、，看一下重复性
好的，谢谢
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一片枫叶
v2960432
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2016/9/23 21:42:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力比以前低，有柱前漏液的可能。
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手机版： 出峰时间严重拖后
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