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主题：【第九届原创】LC-ICP-MS测定As3+和As5+的方法开发

浏览0 回复15 电梯直达
阶前尘
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发表于：2016/10/01 00:00:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
刚开始的时候我完全按照国标做的，用LC-ICP-MS做，效果不是很好，最后参考了本版版友的方法，发现效果不错。
按照国标做问题问题在于用到的那些试剂，都是分析纯的，然后线性最低点居然在2.5ppb，我怎么都做不到。然后我直接测了下流动相的本底，发现75As的信号有40多万CPS，差不多50ppb了。鉴于此前有网友想看看我整个实验过程和实验数据，今天就拿出来和大家分享下，方法不是很完善，需要继续摸索流动相的条件，而且我仅仅分析了As3+和As5+。
一、仪器与试剂
1.仪器：安捷伦的7700x ICP-MS，考虑到兼容性，液相也是安捷伦的1200，戴安IonPac As19的色谱柱。

2.试剂：硝酸，氨水，磷酸氢二钠，无水乙酸钠，硝酸钾，EDTA。

二、实验过程
1.按照国标的流动相：

这个流动相不能说不好，只是有些试剂当时用了他推荐的分析纯，搞的空白非常高，根本就不得出峰，因为空白就高达40万CPS，所以最后用了网友推荐的流动相。

2. 版内网友推荐的流动相：10mM 硝酸铵，PH 10.5，而且配制起来非常简单，把10mM的硝酸和200mM的氨水配在一起就可以了，PH在10.5左右，不用调节的。
具体可参见帖子：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6048412
3. 进样量:20微升。
4. 目标形态：As3+和As5+
三、实验结果与讨论
1.色谱图

2.标准曲线图

3. 信噪比

4.小结
虽然最后做出来了两种形态的分离，但是保留时间过长，直到30min左右才出最后一个峰。可能的原因在与我的色谱柱并不是网友推荐的色谱柱，而且因为这个简单的液相没有配柱温箱，温度的波动对色谱峰的影响还是很大的，最后我不得不将色谱柱放在了恒温水箱里以保证出峰时间稳定。后续我们将继续对流动相进行优化，以适应当前的色谱柱。
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skytoboo
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2016/10/2 21:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问，直接加盐酸 硼氢化钠  院子荧光做不就是 正3价的砷了吗？    总砷就是 再多加一个留抗， 你这么多的步骤看的有点麻烦。

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skytoboo
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2016/10/2 21:43:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC用的是物理的办法， 我个人认为，直接用化学的方法区分价太是不是更好？ 我没时间验证，只是想问问而已，为啥形态分析都考虑从LC入手，LC 缺点就是走样费时间，耗材賊贵
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gz07apple
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2016/10/8 8:51:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做长期稳定性实验？用国标的流动相很多人都反映盐分太高，锥口积盐严重
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qtfy2008
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2016/10/8 22:35:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As19的柱子适合走等度，按国标的流动相，流速设为1ml/min的话，一般三价200s左右出峰，5价在400多秒出峰。

另外，国标推荐用的是磷酸二氢钠，不是你写的磷酸氢二钠，可能是你笔误。你这个流动相没试过，到时可以试试。
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xuquanhui
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2016/10/9 8:54:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有做一下有机砷和无机砷混在一起的，看看有机砷的分离度。LC-ICPMS对各种砷的形态都有响应，本身是个优点，但也容易导致有机砷的干扰，特别是水产品，有机砷含量很高，会在三价砷前面出一个很大的峰而且有拖尾。
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huangza
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2016/10/10 11:23:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也准备做这个参数，砷形态，仪器还没有买回，到时再请教！
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miaoaiwen
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2016/10/13 7:40:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple)发表:有没有做长期稳定性实验？用国标的流动相很多人都反映盐分太高，锥口积盐严重
锥口积盐确实严重，问工程师，说仪器最好有我稀释气装置
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deer
lujun710711
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2016/10/13 7:50:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的试剂呀
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swordgang
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2016/10/16 9:23:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间过长了，流动相没那么复杂，看看药典
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envirend
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2016/10/16 22:52:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待大家继续讨论，向大家学习。
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