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主题：【求助】十溴联苯醚衬管选用

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焦焦二代
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发表于：2016/10/13 16:41:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，小弟最近在学习检测十溴二苯醚的检测方法，用的是IEC62321的标准。现在遇到几个难题，已经试了好久了，但是结果一直不稳。总结就主要有以下几个问题。
1、之前衬管用的是当初买设备送的那种分流衬管，带有玻璃棉。后来有一个指导老师说最好用不分流衬管，而且最好不用玻璃棉，容易造成十溴二苯醚的分解。随后我就把存的带有玻璃棉的分流衬管中的玻璃棉拿掉了。后来果然响应值果然高了。但是随后发现现在走标准曲线的时候总是偏差很大，而且连续走同一个样的时候波动比较大，稳定性比较差。现在怀疑是不是衬管造成的。而且读文献里面有提到说稍微加一些玻璃棉比较好。所以现在很纠结。
2、关于进样口温度。因为标准中没有提到进样口温度，所以之前都是按照指导老师建议的300℃，最近在看文献的时候发现，有文献说高的进样口温度会造成十溴二苯醚的分解建议265℃，有人建议应该使用高的进样口温度，推荐的是320℃。我设备用的是7890B-5977A。不知各位前辈用的是哪种进样温度。
3、之前与其他实验室做过比对，发现检测的值偏低，最近一直在找原因。不知各位之前有没有遇到过类似的问题。
还望各位前辈不吝赐教。谢谢啦~
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焦焦二代
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2016/10/13 16:50:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，进样压力是不是对结果也会有影响呢，文献里提到说高压进样能够减少十溴二苯醚的分解。之前我用的进样压力是3.4psi，现在改成是10psi了。
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biao1991
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2016/10/13 17:43:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管要硅烷化，衬管和柱子前端会很快脏，所以勤换衬管和切柱子
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yezi7414
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2016/10/13 20:37:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是PTV的进样口，情况还算稳定
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ruan651209
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2016/10/14 11:16:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 我们T家设备做，原装不分流去活管已配原装棉（棉用量那是相当的大，几乎是日常填充的三倍）效果最好。
  二次重复用及自填棉，效果远不如原装。一是灵敏度，二是精密度。

2 这个，自己验证也是很方便的呀。
3 涉及系统，只能自己逐点分析了。
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omjia
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2016/10/14 16:44:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下工程师，看看有无好的建议
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马克思的战友
qq469023950
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2016/10/14 17:05:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的是什么型号。有时一大部分原因来自于色谱柱的惰性。
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焦焦二代
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2016/10/17 11:27:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的是DB-5MS，上周五由于没有用石英棉，造成衬管被堵了。这次我从其他衬管中取了少量石英棉，放到衬管里。周末走了几个样，效果还凑合。目前来看，通过减少石英棉用量和增大进样口压力，对增加设备对十溴二苯醚的响应值有一定的帮助。但是得到的标准曲线用二次拟合比较好。大家也是在用二次拟合吗？
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ruan651209
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2016/10/17 12:28:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 焦焦二代(v3053963) 发表:
色谱柱用的是DB-5MS，上周五由于没有用石英棉，造成衬管被堵了。。。。。。。


这个第一次听说，LZ能说点细节不。
按十溴物性，应是加棉效果好。
如果减棉效果好，那么棉去活效果如何（关键是没法验证）？
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870309
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2016/10/17 21:16:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用10米的快速柱或者15米的柱子，效果还不错。
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