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主题：【求助】平菇中氰戊菊酯回收率高达170%，到底是什么原因呢？

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发表于：2016/10/24 15:13:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：
1.前处理：
（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm
（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min
（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液
（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解
（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液
（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。
2.上机：
（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm
（2）前处理得到3个加标平行样品
3,数据处理：
（1）基质标样浓度0.1ppm
（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205
以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！
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mcds
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2016/10/24 15:27:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰戊菊酯有出峰很靠后，本来就容易展宽，再加上可能净化的效果不是太好，所以可能杂质的影响比较大吧。
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v2777042
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2016/10/25 14:20:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行这么好，计算有没有问题？用同类 方法 加标一个其他的蔬果试试，白菜之类的
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yifan1117
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2016/10/25 15:35:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是杂质的影响吧。
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安平
byron1111
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2016/10/26 23:25:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  有图么
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vm88
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2016/10/27 11:41:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。
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vm88
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2016/10/27 11:42:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。
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2016/10/27 11:42:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。
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vm88
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2016/10/27 15:09:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。
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