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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【谱图】大家帮我分析下这个谱图！

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发表于：2006/11/17 10:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

帖子发了这些天了，难道大家没有遇到过这种情况？
拿50分设置成悬赏贴！！！请大家踊跃发表意见，将在本月底结帖！

石墨炉测茶叶中的砷，微波消解进行前处理。（硝酸镍做基体改进）
干燥100度40秒，120度20秒
灰化1200度20秒
原子化2300度3秒
清除2500度
结果：背景值相当高，约为样品ABS的8到10倍。四线氘灯扣背景（没塞曼）难道是氘灯扣除结构背景能力不够？
哪位高手帮忙分析下，怎么改进？？？谢谢拉！

As的原子化图

推荐答案：tangjun77回复于2006/11/22

用Pbcl和抗坏血酸会好很多

补充答案：

苦回复于2006/11/22

那我就不知道了，既然这样就别管仪器推荐值了呗。
毕竟推荐没人家做的准

yuand2006回复于2006/11/17

仪器型号？

吉庆先生回复于2006/11/25

石墨炉测砷好测吗？还有灰化温度是不是太高？

popo回复于2006/11/17

这图怎么这样？看总的吸收峰型不错啊，平均校正后怎么这样！

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2006/11/17 13:16:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号？

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2006/11/17 13:40:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuand2006 发表:
仪器型号？

热电M5

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popo

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2006/11/17 16:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这图怎么这样？看总的吸收峰型不错啊，平均校正后怎么这样！

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2006/11/17 16:46:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 popo 发表:
这图怎么这样？看总的吸收峰型不错啊，平均校正后怎么这样！

我也感觉有问题，而且重复进样三次RSD较大约10%左右。
因为我用的热电M5没有塞曼，我个人怀疑是背景干扰的问题，四线氘灯扣除背景结果不好。想知道你的看法！
欢迎各位老师、高手一起讨论。

另：我做的茶叶样品是国家标准物质，砷参考含量为0.24-0.32mg/kg
我做过多次，也用了硝酸镁做基体改进，结果也不理想，我的测定值有点偏低，约0.2mg/kg,有时更低，而且样品平行不好。
取样量0.3g左右，加4ml硝酸，（浸泡过夜或电热板上100度加热半小时都试过）微波消解。电热板上150度赶酸，样品没有蒸干。用此方法测定铜、锰、铅、镉等都符合参考值，惟独砷出问题。

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Last edit by raoqun20