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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】火焰原子吸收测铁的问题

浏览0 回复9 电梯直达
renzhang86
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发表于：2016/11/04 14:57:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        大家好，第一次用湿法消解（硝酸13ml、高氯酸1.5ml、1%稀硝酸定容，仪器：珀金埃尔默AA400)测大米中的铁，试剂空白的吸光度有0.011，通过标准曲线计算空白中铁的本底浓度有0.21ug/ml之多，对结果影响很大。会是什么原因引起的？
        背景信号对测定的影响大吗？仪器条件未优化好？试剂、水不纯，造成本底值高，大家测铁空白值一般是多少，表中标准曲线的吸光度值低吗？
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有水有渝
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2016/11/4 16:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明试剂中本身就有铁，还有就是前处理过程的污染。
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skytoboo
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2016/11/4 19:43:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你酸加的是不是有点多
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千层峰
jxyan
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2016/11/5 9:10:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查试剂
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txtb001
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2016/11/5 11:17:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是我铁的标曲，你的标曲好低，斜率低于我的斜率，不太对。你的铁的浓度设的太低了。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论 有图有真相
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2016/11/5 13:16:00 Last edit by txtb001
renzhang86
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2016/11/5 20:53:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你酸加的是不是有点多
前几次做大米铜、锌，加硝酸10mL、高氯酸1mL，可能我盖开的比较大，消解总是不完全，测得结果怎么都要比标准值低，但把缝留的小一些，消解时间又太长了。
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renzhang86
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2016/11/5 21:09:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:

这是我铁的标曲，你的标曲好低，斜率低于我的斜率，不太对。你的铁的浓度设的太低了。


大米中铁含量不是太高，而大米标准物质又贵，多称样又舍不得，标曲浓度调大，怕影响测定。
我的铜标曲的斜率到和你的铁标曲斜率差不多大，下次把扰流器取下来再测测看。
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冰山
yang_qingwen
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2016/11/5 22:14:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:

这是我铁的标曲，你的标曲好低，斜率低于我的斜率，不太对。你的铁的浓度设的太低了。
你们是同型仪器吗？如果不是，数据的大小是不好比较的
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txtb001
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2016/11/6 9:26:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
你们是同型仪器吗？如果不是，数据的大小是不好比较的
我们单位有两台原吸，一台是热电的M6，一台是耶拿的Zeenit700，我做铁用的是耶拿
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有水有渝
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2016/11/7 8:29:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是各仪器的推荐范围是不一样的，楼主仪器测铁的灵敏度是偏低了一些，我们斜率差不多也在0.09左右，上限做到2ppm，做到10ppm也很少见。
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