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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助：测银杏叶提取物中总内酯含量前处理方法

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kivy

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发表于：2016/11/13 21:43:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神，现小弟做不合，好几次了，有点迷茫，故想请教各位大神们，
【样品处理方法：供试品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯提取液及洗涤液，用水洗涤2次，每次20ml，分取水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。】
1、我想问下，“加水10ml，置水浴中温热时溶散”，有黑色的不溶物，用玻璃棒不断搅拌。都溶解不了，
2、还有“置水浴中温热时溶散”。温热是45度水浴还是几度的水浴。溶散是指什么程度，散开就好还是溶解完成。。
3、“加2%盐酸溶液2滴”的时机是什么时候呢？是置水浴中温热时溶散，一起加，还是从水浴中拿出来，稍微冷却一点，再加入，
4、萃取，我过程中最后一步，“用水洗涤2次，每次20ml，分取水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液”。相当于40ml水和10ml的乙酸乙酯进行萃取，出现很严重的乳化层，用电吹风吹了，会不会热解！

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2016/11/15 8:12:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.不容物，我们提取过程中也有不溶物，但是都不管，不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散，摇匀后就是用超声波超二十分钟，没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层，我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜，效果会好一些。

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辰夕

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2016/11/16 13:09:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1、有不溶物，就有他的，不要用玻璃棒去弄，你样品被玻璃棒粘走了，你洗是不洗啊
问题2、说水浴不说温度，通通指的都是沸水浴。溶散就是散开，不是溶解。
问题3、加盐酸的时机起码得等到温度降到室温，不然萃取肯定乳化严重，加入的时机就是萃取前，为了提高萃取率，
问题4、萃取是需要分步进行的，不能说相当于总的多少去萃取。萃取两次，每次20ml和40ml萃取完全是两码事。关于乳化，方法中并没有提及怎么处理，但是对于乙酸乙酯的乳化最好的办法是4℃冷藏，一般半个小时就好了。不要去加热

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2016/11/16 14:43:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好，谢谢各位

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2016/11/16 14:44:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辰夕(v3018558) 发表:
问题1、有不溶物，就有他的，不要用玻璃棒去弄，你样品被玻璃棒粘走了，你洗是不洗啊
问题2、说水浴不说温度，通通指的都是沸水浴。溶散就是散开，不是溶解。
问题3、加盐酸的时机起码得等到温度降到室温，不然萃取肯定乳化严重，加入的时机就是萃取前，为了提高萃取率，
问题4、萃取是需要分步进行的，不能说相当于总的多少去萃取。萃取两次，每次20ml和40ml萃取完全是两码事。关于乳化，方法中并没有提及怎么处理，但是对于乙酸乙酯的乳化最好的办法是4℃冷藏，一般半个小时就好了。不要去加热

谢谢

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2016/11/16 14:45:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3160744(m3160744) 发表:
1.不容物，我们提取过程中也有不溶物，但是都不管，不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散，摇匀后就是用超声波超二十分钟，没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层，我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜，效果会好一些。

谢谢

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夏天的雪

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2016/11/16 20:50:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乳化可以考虑加氯化钠或者离心分离

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2016/11/17 19:42:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
乳化可以考虑加氯化钠或者离心分离

谢谢！曾考虑这样的方法，但怕本来就只有6.0%的东西加了，被络合的，有点不太好，

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m3307365

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2017/11/28 16:23:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3160744(m3160744) 发表:1.不容物，我们提取过程中也有不溶物，但是都不管，不影响检测结果2.一般我们加水10ML后溶散，摇匀后就是用超声波超二十分钟，没有温度设定3.溶散之后再加盐酸4.乳化层，我们现在处理办法都是上午提取这一步后放置到下午或者隔夜，效果会好一些。

溶散加盐酸再超声20分钟。还是溶散超声20分钟再加盐酸谢谢

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