主题：【原创】迪马产品有奖问答11.14（已完结）———婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定（GB 5413.10—2010）

问题：婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定（GB 5413.10—2010）含淀粉的试样如何前处理？
答案：称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）
牛一牛(注册ID：v2700892)
馨语（注册ID：huangdm）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
zgx3025（注册ID：v2844608）

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婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定（GB 5413.10—2010）

方法：HPLC

基质：乳制品

应用编号：101627

化合物：维生素K1

固定相：Diamonsil C18(2)

色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm

样品前处理：

含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。

不含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。 测定液的制备 向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ±5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入2 mL 氢氧化钠溶液，用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min，静置分层。放出下层水相于另一个250 mL 分液漏斗中，留下有机相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500 mL 的烧瓶中，在旋转蒸发器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸发至近干。用正己烷转移残留物到一个10 mL 试管中，置氮吹仪上于40 ℃ ±2 ℃下吹干，准确加入1 mL 正己烷，充分振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在0 ℃以下冷冻1 h 备用。

色谱条件：色谱柱：        Diamonsil C18（2）, 150×4.6 mm, 5 μm（Cat.#：99601） 锌粉还原柱 50×4.6 mm（Cat.#99102）——柱后衍生 流动相：        甲醇900 mL；二氯甲烷100 mL；冰醋酸0.3 mL；氯化锌1.5 g；无水乙酸钠0.5 g；溶解后用0.45 μm滤膜过滤。 流速：        1.0 mL/min 柱温：        室温 检测器：        荧光检测器，激发波长 243 nm，发射波长 430 nm 进样量：        10 μL

文章出处：迪马科技应用实验室

关键字：维生素K1 婴幼儿食品 乳品 HPLC

摘要：适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定

谱图：