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主题：【求助】ICP测试六氟磷酸锂金属离子

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yyaiyu
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发表于：2016/11/22 10:34:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    六氟磷酸锂一般ICP测试需要加热赶氢氟酸，但是我们仪器是耐氢氟酸的，之前测试一直赶酸，所以含量测试没问题，最近六氟磷酸锂的Cr测出来一直很高不稳定，发现不赶酸的测出来Cr含量8ppm，赶酸彻底不冒白烟的才0.4ppm，其他金属离子不赶酸的也偏高，但是Cr偏差很大，然后又测试赶酸时间不同，赶酸时间越长测出来值越低，搞不懂这赶酸会怎么影响金属离子的值，求助各位前辈，神通的版友们，最近一直想不通在纠结。
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砂锅粥
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2016/11/22 10:53:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是否有加盐酸进去样品里面，然后进行赶酸？如果是的话那么Cr肯定低，因为形成铬酰氯挥发掉了。
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砂锅粥
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2016/11/22 10:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耐氢氟酸的话就不用赶酸啊，为什么要赶酸呢？
另外测试的时候曲线和样品的基体要匹配，就是曲线里面要加入等量浓度的锂，酸度也要尽量匹配。
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yyaiyu
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2016/11/22 11:21:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
你是否有加盐酸进去样品里面，然后进行赶酸？如果是的话那么Cr肯定低，因为形成铬酰氯挥发掉了。
没有加，是赶酸完了以后才加的，是不是要等样品充分冷却后再加，而且我们加的硝酸，是可以不用赶，但是测出来的数超我们的规定值了，以前是赶酸的，我上次没敢就出现问题，现在老板让找出问题
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砂锅粥
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2016/11/22 11:24:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计Cr就算没加盐酸赶酸至那么高的温度应该也会损失。有些元素是比较容易挥发的，比如Si、Cr。
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yyaiyu
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2016/11/22 11:27:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
估计Cr就算没加盐酸赶酸至那么高的温度应该也会损失。有些元素是比较容易挥发的，比如Si、Cr。
那老板非要说以前的做标准，说现在测的有问题，这就尴尬了，但是供应商说其他家测出来金属离子都合格，就我们测的不合格，问问其他家的测试方法，可能有差，谢谢分享，感觉找到原因了
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砂锅粥
czcht
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2016/11/22 14:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyaiyu(v3132745) 发表:
那老板非要说以前的做标准，说现在测的有问题，这就尴尬了，但是供应商说其他家测出来金属离子都合格，就我们测的不合格，问问其他家的测试方法，可能有差，谢谢分享，感觉找到原因了
找到原因麻烦分享一下。
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tang566
tang566
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2016/11/26 14:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyaiyu(v3132745) 发表:
没有加，是赶酸完了以后才加的，是不是要等样品充分冷却后再加，而且我们加的硝酸，是可以不用赶，但是测出来的数超我们的规定值了，以前是赶酸的，我上次没敢就出现问题，现在老板让找出问题
等冷却后再加酸。
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生于八零年代
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2016/11/29 14:09:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个回收率实验看看具体的数值
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菜鸟上路55
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2016/12/22 9:24:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，您耐氢氟酸的系统不赶酸的时候矩管会不会有腐蚀或者结盐。
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菜鸟上路55
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2016/12/22 9:26:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前也碰到这样的问题，最后发现我们的硝酸空白中Cr很高，造成干扰。
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