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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请问谁有L-羟脯氨酸的检测方法？

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发表于：2016/12/24 10:51:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做L-羟脯氨酸含量检测，可是效果不好，请问谁有这方面的资料，谢谢

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2016/12/24 16:25:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

找到两个标准，您用的是哪种方法，如何效果不好

附件：

SN_T 3929-2014 出口食品中L-羟脯氨酸的测定液相色谱-质谱_质谱法.zip

DBS22_ 008-2012 食品安全地方标准乳与乳制品中L-羟脯氨酸的测定.rar

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2016/12/25 8:48:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
找到两个标准，您用的是哪种方法，如何效果不好

之前使用氯胺T法，但觉得这个方法检测起来误差很大，因为我的样品是液体的，浓度比较大，如果用氯胺T法需要稀释的倍数就要上万倍或者十万倍，导致稀释万一有点差错结果就会偏差很大，不太稳定。之后在Agilent买了HPH的柱子，用他们的检测方法，柱子3000多，保护柱1500左右，需要用到FMOC，但是使用过程中发现FMOC对保护柱的污染比较大，3~4天压力高的吓人就不能再使用了，联系Agilent他们说保护柱本来就是易耗品，这样实在是耗不起。又改用高氯酸非水滴定，但是由于是液体样品，经过添加醋酐试验除去了水分的影响，但是里面成分复杂导致滴定结果总是在真实值周围徘徊，大约有2g/L的偏差。您发的方法我看了，由于本公司没有质谱也没有荧光检测器，而且去买新设备是不可能的。由于是在生产中需要不断检测，所以检测的结果最好是能尽快出来的。现在不知道该从哪里入手了，或者液相上有更好的办法。

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2016/12/26 9:41:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 09092429(v3165041) 发表:
之前使用氯胺T法，但觉得这个方法检测起来误差很大，因为我的样品是液体的，浓度比较大，如果用氯胺T法需要稀释的倍数就要上万倍或者十万倍，导致稀释万一有点差错结果就会偏差很大，不太稳定。之后在Agilent买了HPH的柱子，用他们的检测方法，柱子3000多，保护柱1500左右，需要用到FMOC，但是使用过程中发现FMOC对保护柱的污染比较大，3~4天压力高的吓人就不能再使用了，联系Agilent他们说保护柱本来就是易耗品，这样实在是耗不起。又改用高氯酸非水滴定，但是由于是液体样品，经过添加醋酐试验除去了水分的影响，但是里面成分复杂导致滴定结果总是在真实值周围徘徊，大约有2g/L的偏差。您发的方法我看了，由于本公司没有质谱也没有荧光检测器，而且去买新设备是不可能的。由于是在生产中需要不断检测，所以检测的结果最好是能尽快出来的。现在不知道该从哪里入手了，或者液相上有更好的办法。

Waters 有衍生试剂包，可咨询下，但成本也不便宜，看看是否可比A的寿命更长，衍生试剂会柱子有损害。

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