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主题：【已应助】新人求教PBBs和PBDEs一些问题，急急急！！！

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dal66
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发表于：2016/12/24 10:01:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      大家好，我最近在做PBBs和PBDEs的检测，用的是内标法，完全按照GB-26125的标准方法做的，但是做的效果很不理想，丰度很低，最麻烦的是内标物十氯联苯和五溴二苯醚的保留时间完全重合了，都是8.901，怎么办？有人知道吗，求告知？万分感谢！
推荐答案：BGYQ回复于2016/12/27


1.附件采集方法供参考，验证时是将PBB,PBDE分开，
2. 日常测试可以将PBB,PBDE的离子放到一个方法中，筛选测试。
3. 分子量大的几项建议把离子源温度调至300，必要时加电压或增加进样量。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2016/12/24 10:24:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问峰重合，定量定性离子一样吗？
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dal66
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2016/12/24 11:42:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问峰重合，定量定性离子一样吗？
谢谢回复，峰保留时间重合，定性定量离子不一样，提取离子流图可以找到两种物质，但是软件峰纯度只显示1
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期盼奇迹的孩子
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2016/12/24 21:17:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丰度低的话先加大下浓度看看，GC峰重合用MS定量呗，或者换个内标物？
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symmacros
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2016/12/25 6:58:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问哪家的工作站？
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BGYQ
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2016/12/25 14:56:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 26125应该是等同采用了IEC62321那个方法。色谱柱和升温程序是参考标准的吗？如定量离子不一样，保留时间重合也没太大关系。
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有雨的夜
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2016/12/26 13:25:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个内标都要使用吗？如果使用一个内标可以吗？标准上面内标物距离怎么样？
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dal66
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2016/12/26 14:25:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
丰度低的话先加大下浓度看看，GC峰重合用MS定量呗，或者换个内标物？
我是按照GB-26125的标准方法设置浓度梯度的，分别是50、150、250、350、450 ppb，做出来的丰度很低，尤其是九溴、十溴等分子量大的几个溴几乎出不来，不知道是不是方法需要优化？
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dal66
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2016/12/26 14:26:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
丰度低的话先加大下浓度看看，GC峰重合用MS定量呗，或者换个内标物？
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dal66
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2016/12/26 14:28:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问哪家的工作站？
安捷伦的Chemstation数据分析软件，用的是7890B-5977A型气相色谱-质谱联用仪。
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dal66
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2016/12/26 14:31:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
GB/T 26125应该是等同采用了IEC62321那个方法。色谱柱和升温程序是参考标准的吗？如定量离子不一样，保留时间重合也没太大关系。
是的，GB/T 26125是完全按照IEC62321翻译过来的，条件完全参照标准设置的，但是做出来的谱图丰度很低，尤其是后面几个分子量大的溴，十溴很容易分解，所以很难测，不知道你们是怎么做的？
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