实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110314今日发帖：17 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
核磁共振技术（NMR）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】NMR核磁碳谱定量具体步骤

浏览0 回复10 电梯直达
5mjwmj
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/01/09 11:45:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是核磁操作者，想求具体的定量核磁操作步骤，以及相关的需要调试的核磁参数有哪些？
看过相关文献都没有具体的方法，只知道一个脉冲序列zigi，好像还需要先测一下C的T1值
最好有相关文献支持！谢谢！！！
推荐答案：ZZF回复于2017/01/10
(1) NMR的定量取决于各个核的磁化在等待时间d1 aq内是否完全恢复。
恢复的公式是：1-exp(-t/T1)，
这里t是实验等待时间，你可以认为是d1；T1是弛豫时间。各个13C核的T1是不同的。
为了实现定量，必须使t时间足够长，保证各个13C核都恢复到1。一般来说，t等于3-5倍的T1(max)时，磁化恢复超过0.95，对各个核来说就可以定量了。这里的T1(max)是各个13C核中，T1最大者。因此，定量13C谱是要测量13C T1的，序列大概是t1ir之类的

(2) NMR的定量一般用是直接激发采样，1H谱用zg/zg30。13C定量不用zgcw的原因在于：它在d1期间施加了1H cw照射。这种照射使得13C信号有不同程度的增强，与H相连的C增强多，不与H相连的C增强少或不增强。因此，13C谱定量谱应该用zgig/zgig30，只在采样时施加1H去耦。这个里需要设置的CPDPRG2应该是waltz16，它的去耦参数是PLW12和PCPD2 （可以参考getprosol的值）

(3) p1与plw1相对应，就是13C 90度脉冲的宽度与功率值。zgig30与zgig的差别是：前者的激发脉冲长度是p1*0.33，后者是p1。这样做的好处是：即使d1设置短于3-5T1，也能实现一定程度的定量。

对于操作步骤：
(1) 测量与13C plw1相对应的p1：用decp90；
(2) 测量13C T1，大概是用t1ir；与H类似；
(3) 调入zgig，将d1设为3-5倍的T1max，设置CPDPRG2的相应参数，采样。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 核磁共振(NMR) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ZZF
zhangzhengfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/1/10 10:20:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) NMR的定量取决于各个核的磁化在等待时间d1 aq内是否完全恢复。
恢复的公式是：1-exp(-t/T1)，
这里t是实验等待时间，你可以认为是d1；T1是弛豫时间。各个13C核的T1是不同的。
为了实现定量，必须使t时间足够长，保证各个13C核都恢复到1。一般来说，t等于3-5倍的T1(max)时，磁化恢复超过0.95，对各个核来说就可以定量了。这里的T1(max)是各个13C核中，T1最大者。因此，定量13C谱是要测量13C T1的，序列大概是t1ir之类的

(2) NMR的定量一般用是直接激发采样，1H谱用zg/zg30。13C定量不用zgcw的原因在于：它在d1期间施加了1H cw照射。这种照射使得13C信号有不同程度的增强，与H相连的C增强多，不与H相连的C增强少或不增强。因此，13C谱定量谱应该用zgig/zgig30，只在采样时施加1H去耦。这个里需要设置的CPDPRG2应该是waltz16，它的去耦参数是PLW12和PCPD2 （可以参考getprosol的值）

(3) p1与plw1相对应，就是13C 90度脉冲的宽度与功率值。zgig30与zgig的差别是：前者的激发脉冲长度是p1*0.33，后者是p1。这样做的好处是：即使d1设置短于3-5T1，也能实现一定程度的定量。

对于操作步骤：
(1) 测量与13C plw1相对应的p1：用decp90；
(2) 测量13C T1，大概是用t1ir；与H类似；
(3) 调入zgig，将d1设为3-5倍的T1max，设置CPDPRG2的相应参数，采样。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
4
收藏
1
拍砖
0
举报
nmrlin
nmrlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/1/11 12:31:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的较全面。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sunny817
sunny817
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/1/13 21:02:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IG对应布鲁克定量实验，nny对应瓦里安定量实验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
5mjwmj
v3111111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/1/13 21:13:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢ZZF老师的指导。
这几天又深入翻书研究了一下定量核磁而且也取得了进展。
补充下，C的T1测试一般是t1irpg这个序列。和H的t1ir1类似

还有些问题想问，decp90里的CNST2 这个参数如何设置？是要找要测的物质的最大耦合常数呢？还是越大越好？
因为有时候羰基峰设值150比较合适，但若选其他峰，不知道如何设置CNST2 。
谢谢大家回复
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ZZF
zhangzhengfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/1/14 20:34:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5mjwmj(v3111111) 发表:
谢谢ZZF老师的指导。
这几天又深入翻书研究了一下定量核磁而且也取得了进展。
补充下，C的T1测试一般是t1irpg这个序列。和H的t1ir1类似

还有些问题想问，decp90里的CNST2 这个参数如何设置？是要找要测的物质的最大耦合常数呢？还是越大越好？
因为有时候羰基峰设值150比较合适，但若选其他峰，不知道如何设置CNST2 。
谢谢大家回复

cnst2对应于你所观察峰的J耦合。假如J(Ha-Ca)=130, J(Hb-Cb)=140，在测定13C 脉宽时，以Ha的信号变化为准时，cnst2=130；以Hb的变化为准，则cnst2=140。情况复杂时，折衷。值得一提的是，通常13C核的功率/脉宽比较稳定，受样品的影响小。也就是说，你可以用标样测13C脉宽。
t1irpg中pg表示 power-gated，也就是在采样期间去耦。
赞贴
1
收藏
1
拍砖
0
举报
2017/1/14 20:46:30 Last edit by zhangzhengfeng
5mjwmj
v3111111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/10 9:43:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ZZF(zhangzhengfeng) 发表:

cnst2对应于你所观察峰的J耦合。假如J(Ha-Ca)=130, J(Hb-Cb)=140，在测定13C 脉宽时，以Ha的信号变化为准时，cnst2=130；以Hb的变化为准，则cnst2=140。情况复杂时，折衷。值得一提的是，通常13C核的功率/脉宽比较稳定，受样品的影响小。也就是说，你可以用标样测13C脉宽。
t1irpg中pg表示 power-gated，也就是在采样期间去耦。


那个，还想问ZZF老师一下。
1.影响碳的90度脉宽的因素主要的有什么？与溶剂种类的关系大么？也就是说我可以换重水测样品的C的脉宽值吗？
2.C的T1值测试，相较于H的T1值，除了脉冲改t1irpg，和提前测的P1值 ，还需测什么其他的参数吗？
3.样品溶液过于粘稠对T1值会有什么影响呢？
再次谢谢老师的解答。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ZZF
zhangzhengfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/13 13:24:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13C的90度一般不会有太大变化。在13C实验的基础上改脉冲序列，需要设置采样期间的H去耦。变短或变长，不一定，与分子运动相关时间有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
落落斗
v3222672
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/13 12:00:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次在江苏核磁论坛会上，JEOL的厂家编制了一套书，专门做定量核磁，有人表示用JEOL的核磁做定量做的很好，不知是真是假？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Scala Filtration
SH104096
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/4/22 13:37:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁共振可以用我们代理的英国进口液氮发生器提供优质纯净液氮，联系方式  13968091158    可以访问网站查看www.noblegen.com.cn
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吃货表姐
v3161592
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/17 11:03:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 落落斗(v3222672) 发表:
上次在江苏核磁论坛会上，JEOL的厂家编制了一套书，专门做定量核磁，有人表示用JEOL的核磁做定量做的很好，不知是真是假？
这本书容易获得吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： NMR核磁碳谱定量具体步骤
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁