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主题：【求助】甲醇冲色谱柱，压力越来越高，求助

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Lee_log
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发表于：2017/01/10 16:32:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦1100，C18柱，7725i手动进样。在做一个环丙沙星无机盐水溶液的检测，流动相为0.05mol/L柠檬酸（三乙胺调pH至3.5）：乙腈（V/V=82/18），分析样品中含较多无机盐（硫酸镁、磷酸钠、磷酸二氢钠）。六通阀进样后压力上升，后下降回正常压力。进样两到三针后，压力上升回不去了，升超过4bar就停止了实验洗柱子。开始用甲醇冲洗，发现压力慢慢在升。想了下可能是无机盐析出，遂用90水/甲醇1h，30水/甲醇半h，跟着甲醇、异丙醇亦各冲了半h，然后再甲醇1h。每次换流动相后，都能冲出杂峰。但冲完后，甲醇压力又升了。冲得心都累了。如果按照上述冲法，是否能排除无机盐堵塞的可能性？还有其他什么可能导致堵塞的？柱子是陈年老柱了，什么玩意都有，可是这个越洗越高压让我非常不理解啊……大家有什么高见吗？万分感谢。
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liushuyong
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2017/1/10 20:53:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先用水洗，再换甲醇水，然后换成流动相，停止做样前可在甲醇水洗后再用甲醇洗。
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liufeilzu
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2017/1/11 8:37:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得换柱子最直接，柱子进样个1000多次后是冲不干净的
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夏天的雪
bingwang228
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2017/1/11 8:41:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先卸掉色谱柱冲洗，检查系统压力，先排除色谱柱原因后，检查是否是进样器等有颗粒堵塞
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lijing320323
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2017/1/11 8:50:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子堵了，先冲洗柱子
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Lee_log
v3079449
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2017/1/11 19:21:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。
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zengzhengce163
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2017/1/12 7:04:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee_log(v3079449)发表:谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。
当教学费了呗
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zengzhengce163
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2017/1/12 7:04:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee_log(v3079449)发表:谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。
当教学费了呗
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m3147426
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2017/1/12 7:06:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一片枫叶
v2960432
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2017/1/12 9:13:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先按3楼雪版主说的，查看是柱子还是系统的原因，再做定夺。
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手机版： 甲醇冲色谱柱，压力越来越高，求助
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