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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】原料纯度（>98%）检测大家认为适合用高效液相色谱等仪器方法吗？

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shenxulong
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发表于：2012/11/13 10:09:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分析领域这么多年，从来不太赞同高纯度的物质也用仪器方法比如HPLC来检测，因为精密仪器虽然灵敏度高，但相对误差较大，对于绝对含量90%以上甚至接近100%的组份分析鉴定，向来不敢用HPLC、GCMS之类的方法来精确测定，记得在学校老师还专门提醒了这点，建议能用经典化学分析方法更好，虽然麻烦些。

今天在新单位，看到同事做高含量组分含量测试就是用称量很小的量（几十毫克），以尽量大的稀释倍数，以避免仪器饱和，然后上HPLC(紫外检测器)分析，以归一法来定量，结果测得含量换算为96%还不满意，理论结果应该在98.5%以上，还要继续稀释再做。

我真的迷惑了，难道现在分析界对此类项目的测试都如此的情况吗，这种方法测定的是96%还是98.5%以上，能相信哪个更准确吗？我觉得是不该选择精密仪器方法吧？而据说药厂分析99%含量的物质也是HPLC法，按药典方法规定的。

我的确很困惑了，以前自己是坚决不同意自己的实验室按照这样的方法来出结果的，最多只是参考而已；

难道行业内这样的方法很普遍？请各位提供建议，谢谢！
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2012/11/13 10:33:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有什么好困惑的，我们药厂就是这么做的。原料药无特殊规定的一般含量都在98%以上，2010版药典较2005版药典增加最多的检测项就是HPLC法检测。至于说那个更准，相信您做过方法学验证后会知道的，其实仪器本身的误差挺大的（理论2%）但你通过对比试验及准确性试验后，你会发现检测结果是比较可信的。（方法学研究）所以说，准确定量应该与样品纯度没有太大关系，相反你纯度不够（检定限≥95%）的样品一般是不被接受的。再有中检所标定的对照品一般都有注释（HPLC法或UV法测定），纯度一般都很高。

顺便说下，归一化法来定量是很不准的，结果只能做参考而已。
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2012/11/13 10:42:30 Last edit by hgycook
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2012/11/13 20:32:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC主要用于有机物的测定，如果是无机物，特别是无机碱性物，就不适用了。分析有紫外吸收的有机物，HPLC专属性强，经过方法学验证结果较可靠，而经典的化学分析方法则很难说，否则就不会有三聚氰胺事件了。
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2012/11/13 20:43:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好说，精密仪器也有误差，1%、2%都有可能，但方法上说能做那就做吧，毕竟是依据。
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