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主题：【第六届原创】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

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yiyuxiner
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发表于：2012/11/13 10:02:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yiyuxiner原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

    取样：一般如果是液体样品测试的时候，在取样前应该充分的进行混匀，然后再用减量法进行取样。如果是固体或者是半固体样品的测试时，一般是将样品在称量纸上称量，然后在消解的时候将样品和称量纸一块进行消解，但是一定不要忘记在空白试验中也要加入一张称量纸。

然后下一步就是加入试验所用的催化剂，如果不含一些亚硝态和硝态的话，一般试验只需要加入硫酸铜和硫酸钾就可以了，最后加入浓硫酸......下面就是本人在测试药物中间体的一次试验中消解前的图片：

在消解过程中，控制温度是很大的一门学问啊....

如果样品中含有与酸在常温的条件下反应强烈的话，比如含碳酸根比较多...这样最好放置一段时间在进行消解，某些情况还有放置过夜的可能.....

如果样品中含水量比较多的话，一定要在低温的时候尽量将样品中的大量水分蒸发掉，一般本人是设置150℃到180℃之间的，这样效果比较好，如果要是含水量太多的话，进行高温消解容易使样品暴沸。还有一种情况是如果样品中含糖类或者脂肪类过高的话一定要在200℃——300℃的时候将样品中的这些东西消化掉，如果升高温度太快的话，还是容易暴沸啊，样品暴沸如果太强烈的话，也就是可以说你的试验报废了....

  这是本人这次实验消解后的样品，一般如果催化剂是硫酸钾和硫酸铜的话，消解之后的颜色为澄清的蓝色或者是无色透明的，如果颜色过于偏黑的话，就要继续消解了。

  前处理工作进行结束了，下面就开始上机实验了，一般加入的浓碱为消解所用酸的四倍体积，其中消化管中颜色变化是作为碱是否过量的标准，颜色出现黑色就代表已经过量了，如果不过量的话，是不能把氨给蒸馏出来的。（注：如果加碱量超过量的话，会再生成一些络合物质，黑色就会有变为蓝色，不过对实验数据影响很小，但是本着节约的原则，还是适量为好了）

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xiaowang268
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2012/11/13 11:02:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是在电炉上烧的
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yuduoling
yuduoling
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2012/11/13 12:49:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温过程必须平缓
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nphfm2009
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2012/11/13 12:54:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的有点儿简单
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zsj201204
zsj201204
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2012/11/13 14:27:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程中的问题写的很清楚
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/13 14:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主认为暴沸的原因是含水量 高了？

那怎么判断水分合适没有了呢？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/13 14:40:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主同时消化20个样品

都是同一个样品么

里面的成分都是一样的

或者说几乎是一样的？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/13 14:45:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
升温过程必须平缓


您的平缓是？

你一般的升温设置时怎么设置的

参考一下
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hlyhaha
hlyhaha
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2012/11/13 16:09:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主经验丰富值得学习,可是目前没开展此项目
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angrboda
angrboda
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2012/11/13 20:42:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含水量多的比如酱油牛奶等，我们一般都是放置过夜后再消化，基本不会出现爆沸的现象。
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zhx_fs_ln
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2012/11/14 9:24:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含糖高的已经不是暴沸了，简直就是爆炸，我们通风橱上面就有我从前处理样品留下的痕迹，对含糖量高的一定要谨慎缓慢加热，尽量减少取样量
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