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主题：【原创】见附件 请各位大神斧正下我们实验室 的 岛津 GC-MS 7p测试 标准曲线建立步骤

浏览0 回复7 电梯直达
武汉阳逻朱飞
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发表于：2017/02/07 14:20:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

7P测试标准曲线建立方法

仪器：岛津 gc-MS

1.新建一个xxxscan方法文件，设置进样针、gc、MS参数。
2.检漏调谐，更新调谐文件。
3.用新建的xxxscan方法文件和调谐文件测试含有标准物质的混合溶液，得到一个数据文件。
4.打开数据文件，观察谱图，从左到右选择峰，“扣减质谱”，然后点击“所选质谱的检索”，确认每个峰是什么物质
5. 从左到右将鼠标在各个峰顶双击，然后点击“将当前所选的质谱注册到质谱处理表”，DINP和DIDP没有明显峰形，操作如下：谱图上右键选择碎片表，显示293和307的碎片离子，293的峰代表DINP,307的代表DIDP。观察293和307的开始时间和结束时间，选取中间时间为这两种物质的保留时间。将光标移在保留时间上，然后点击“将当前所选的质谱注册到质谱处理表”。
6.点击定性表      质谱处理    相似度检索    检索所有行。
7.创建组分表    向导（新建）    使用当前质谱处理表      确认峰个数    根据保留时间删除杂质峰    定量方法选择外标法，选择曲线点数、线性、强制过零点、无权重、单位PPM、十进制。      选择MC（单张离子色谱图），参考离子2种。    重新命名，默认为检索英文，并根据标准选择目标离子和参考离子的M/Z。    完成。
8.点击“自动创建MS表”，命名保存为xxxsim方法文件。
9.打开xxxsim方法文件，微调开始和结束时间，确认保存。
10.配好标液，编好批处理文件，使用xxxsim方法文件，最新调谐文件，每种标液测试三次。
11.批处理结束后打开xxxsim方法文件，数据文件下显示有级别，级别数为曲线点数。将对应的标样的数据文件添加进来，添加方法为右键，添加。
12.点击“参数”，“编辑”，输入各标样的各级别溶度。选中各个物质查看线性拟合R2是否≥0.99.
13.保存方法文件，结束。
描述有误的地方，请各位大神斧正。
附件：
7P测试标准曲线建立方法.docx
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tang566
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2017/2/7 14:45:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将楼主的附件内容贴出来了，方便版友们讨论。
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symmacros
jimzhu
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2017/2/7 15:36:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有图片就更好了。
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检测行业
p3055708
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2017/2/7 15:45:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差不多，一般建立方法文件主要是升温程序，再直接打一个高浓度的标液，这个过程可以调方法参数使分离度响应值达到理想状态，再确定保留时间及物质名称，最后打标做线，确定线性，再做实验室比对！
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jiangwibo
jiangwibo
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2017/2/7 16:45:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性拟合R2只要求大于0.99，要求太低了吧？邻苯一般都可以达到0.995以上的，不过岛津机子相应值比较高，楼主浓度范围要摸索好。
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武汉阳逻朱飞
v3090056
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2017/2/7 17:09:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
线性拟合R2只要求大于0.99，要求太低了吧？邻苯一般都可以达到0.995以上的，不过岛津机子相应值比较高，楼主浓度范围要摸索好。
单峰可以0.999+  dinp和didp  0.995问题不大 
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symmacros
jimzhu
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2017/2/7 18:11:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武汉阳逻朱飞(v3090056) 发表:
单峰可以0.999+  dinp和didp  0.995问题不大 
曲线线性很不错。
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武汉阳逻朱飞
v3090056
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2017/2/8 10:24:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
曲线线性很不错。
这是0-40ppm 5点整体的数据    但是我发现只有在7-15ppm这个范围内 我误差 在-5%----+3%内 0-7ppm  -25%----5  15----40ppm  +3%---20%  那是不是要在7-15ppm或者7-20范围内重做标准曲线曲线 ，这样应该更准的吧？ 
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