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主题：【求助】1260液相含量误差较大的原因

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chenfujing
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发表于：2017/02/07 17:53:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
春节后第一天 第二天 1260定量分析时,误差特别大，无法确认产品的含量，正常98%的含量。做出来97.%或102% 或者96% 。标样在2小时后回收率为96%。请问是否是进样器问题还是？？谢谢各位大侠给予指点，。跪谢！！！
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2017/2/8 8:52:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样，看rsd值，如果误差比较大可能是进样器有问题。除了峰面积变化，是否还有保留时间的变化？
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老多_小多
emoc98311
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2017/2/8 9:01:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
连续进样，看rsd值，如果误差比较大可能是进样器有问题。除了峰面积变化，是否还有保留时间的变化？
赞同，做一做确定原因
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chenfujing
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2017/2/8 10:17:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
连续进样，看rsd值，如果误差比较大可能是进样器有问题。除了峰面积变化，是否还有保留时间的变化？
谢谢各位大侠，保留时间基本一致，开始几针重复性还可以，，慢慢后来就相差很大，，我怀疑与是室内温度变化是否有关？？
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lijing320323
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2017/2/8 11:31:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样试试看
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有水有渝
xky0230699
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2017/2/8 13:55:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenfujing(chenfujing) 发表:
谢谢各位大侠，保留时间基本一致，开始几针重复性还可以，，慢慢后来就相差很大，，我怀疑与是室内温度变化是否有关？？
一天内的温度变化一般是呈规律性的，楼主要看一下同一个样品在不同温度时的峰面积变化是不是也呈规律性。如果进样系统没有堵塞、气泡等问题，建议先看一下样品的溶剂是否易受温度影响导致体积变化。
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hujiangtao
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2017/2/8 16:18:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针看看仪器是否稳定
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m3191263
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2017/2/8 19:45:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看进样人每次进样速率是否一样，有没有气泡
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支点
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2017/2/10 13:05:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量方法是外标还是归一化？
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夏天的雪
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2017/2/14 11:27:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？有没有找到原因？
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chenfujing
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2017/5/16 14:47:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
问题解决了吗？有没有找到原因？
原因找到了  谢谢各位。。原因是分析方法有问题。。
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手机版： 1260液相含量误差较大的原因
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