主题：【分享】转-衬管脏了会出现什么情况？

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发表于：2017/02/08 15:39:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况？
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。
1.2实验条件
ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。
FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。
1.3实验过程
1.3.1配标液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL，吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中，浓度为0.2ug/mL。
1.3.2样品加标：选取笋瓜破碎样品，样品中无残留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中，同时做空白样品。一个空白，两个加标的平行样品，用NY761-2008进行前处理。
1.3.3标液与样品加标的图谱：用现有的衬管进样后，不改变任何条件，更换一支新衬管重新进样，它的峰面积会有什么变化？看下图所示。

2. 结果讨论

衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响。
1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。而同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。
2. 衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
我们在出现峰拖尾或鬼峰时，都会去更换衬管，如果拖尾或鬼峰情况并不明显，就会认为衬管是能用的，但此时你的峰面积可能已经偏大了，最终的结果已经偏高，所以在做一批样品时要做加标回收率，不仅验证前处理中是否有损耗，也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。

源自：仪器信息网